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氫化物發(fā)生法Ge的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數(shù):

(1)鍺的原子熒光光譜:

波長(zhǎng)(nm)

249.80    270.96

259.25    275.46

265.12    303.91

265.16    326.95

269.13

主要的熒光線 265.12265.16(nm)是不可分辯的雙線,具有很強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。

303.91326.95(nm)為直躍線熒光。

(2)氫化物的物理性質(zhì):

氫化物

熔點(diǎn)(℃)

沸點(diǎn)(℃)

GeH4

-166.9

-88.5

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:

稱取1.0000g高純Ge,加入數(shù)滴H2O2數(shù)滴氨水及少量水,于沸水浴上溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Ge濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,加入5mL磷酸,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Ge濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

加入1.00μg/mL  標(biāo)準(zhǔn)體積(mL)

加入混合液體積mL

終體積     (mL)

標(biāo)準(zhǔn)濃度   μg/mL

1

0.00

50

100

0.00

2

1.00

50

100

0.01

3

2.00

50

100

0.02

4

5.00

50

100

0.05

5

10.00

50

100

0.10

注:混合液為40%H3PO4–10%H2SO4

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。

測(cè)定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流80mA

負(fù)高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~90轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值)0.4ng/mL

注意事項(xiàng):

(1)Ge的氯化物極易揮發(fā),溶解樣品時(shí)應(yīng)特別注意不要引入氯離子;

(2)應(yīng)嚴(yán)格控制溫度,防止揮發(fā)損失;

(3)磷酸有利于Ge的氫化物發(fā)生。

(4)硼氫化鉀溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,如果放置較長(zhǎng),其還原能力下降,而導(dǎo)致靈敏度下降。

干擾及其消除方法:

       在實(shí)驗(yàn)條件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+、K+、Ca2+、Mg2+,12500倍的Al3+,  5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cr(),250倍的Pb2+、Sn2+、Cu2+Cr()、Se()、Te()、Mo(),125倍的Ag+,25倍的Bi3+、As5+、Sb5+,1倍的Hg2+對(duì)Ge的測(cè)定均不產(chǎn)生干擾(誤差<10%)。


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