2023-04-08
基本物理參數(shù):
(1)鍺的原子熒光光譜:
波長(zhǎng)(nm)
249.80 270.96
259.25 275.46
265.12 303.91
265.16 326.95
269.13
主要的熒光線 265.12和265.16(nm)是不可分辯的雙線,具有很強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。
303.91和326.95(nm)為直躍線熒光。
(2)氫化物的物理性質(zhì):
氫化物 | 熔點(diǎn)(℃) | 沸點(diǎn)(℃) |
GeH4 | -166.9 | -88.5 |
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:
稱取1.0000g高純Ge,加入數(shù)滴H2O2數(shù)滴氨水及少量水,于沸水浴上溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Ge濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,加入5mL磷酸,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Ge濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 加入1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | 加入混合液體積(mL) | 終體積 (mL) | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 μg/mL |
1 | 0.00 | 50 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 50 | 100 | 0.01 |
3 | 2.00 | 50 | 100 | 0.02 |
4 | 5.00 | 50 | 100 | 0.05 |
5 | 10.00 | 50 | 100 | 0.10 |
注:混合液為40%H3PO4–10%H2SO4
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。
測(cè)定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.4ng/mL
注意事項(xiàng):
(1)Ge的氯化物極易揮發(fā),溶解樣品時(shí)應(yīng)特別注意不要引入氯離子;
(2)應(yīng)嚴(yán)格控制溫度,防止揮發(fā)損失;
(3)磷酸有利于Ge的氫化物發(fā)生。
(4)硼氫化鉀溶液宜現(xiàn)用現(xiàn)配,如果放置較長(zhǎng),其還原能力下降,而導(dǎo)致靈敏度下降。
干擾及其消除方法:
在實(shí)驗(yàn)條件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+、K+、Ca2+、Mg2+,12500倍的Al3+, 5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cr(Ⅵ),250倍的Pb2+、Sn2+、Cu2+、Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅵ)、Mo(Ⅵ),125倍的Ag+,25倍的Bi3+、As5+、Sb5+,1倍的Hg2+對(duì)Ge的測(cè)定均不產(chǎn)生干擾(誤差<10%)。