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氫化物發(fā)生法Se的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數(shù):

(1)Se的原子熒光光譜:

波長(nm

196.09

203.99

206.28

207.48

能級(電子伏)

06.323

0.2476.323

0.3146.323

05.974

203.99(nm)為直躍線熒光,具有強的熒光強度。

207.48(nm)為締合共振線,只能得到很弱的熒光信號。

(2)氫化物的物理性質(zhì):

氫化物

熔點()

沸點(℃)

SeH4

-65.7

-41.3

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:

稱取1.0000g高純Se粉,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Se濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Se濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:

標(biāo)準(zhǔn)號

加入100ng/mL   標(biāo)準(zhǔn)體積(mL)

加入HCl體積mL

終體積     (mL)

標(biāo)準(zhǔn)濃度   ng/mL

1

0.00

20

100

0.0

2

1.00

20

100

1.0

3

2.00

20

100

2.0

4

5.00

20

100

5.0

5

10.00

20

100

10.0

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。

測定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

負(fù)高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~90轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值)0.02ng/mL

注意事項:

(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應(yīng)采用優(yōu)級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。

(2)在配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時,應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程采用水浴,低溫進(jìn)行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。

(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態(tài)存在于溶液中,Se()在酸性溶液中不能與KBH4反應(yīng)。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉(zhuǎn)化為Se()。

干擾及其消除方法

(1)Al、Fe、Ca、Mg、Na、 K、TiCl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干擾測定。

(2)4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量為8mg0.1g/ml Se,常見元在下列素濃度時不干擾測定Ni 2000μg/ml、Cu 400μg/ml、Pb 1500μg/ml、As 100μg/mlSb 140μg/mlBi 70μg/ml、Sn1 40μg/ml、Ge 19μg/ml、Hg 15μg/ml、Te 0.5μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Au 0.2μg/ml、Pd 0.2μg/ml。

(3)氫化物發(fā)生原子吸收法中觀察到SnSe測定的嚴(yán)重干擾,而氫化物原子熒光法中未發(fā)現(xiàn)。

(4)對于基體成分復(fù)雜,而Se的含量較低的樣品,可采用萃取,巰基棉吸附,離子交換等分離富集方法來消除干擾。


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