2023-04-08
基本物理參數(shù):
(1)錫的原子熒光光譜:
224.61,254.66和286.33(nm)為共振熒光。
303.41(nm)是有分析價(jià)值的譜線,這是階躍熒光和共振熒光的混合熒光。
300.91(nm)為共振熒光。
在氬-氫火焰中,303.41和286.33(nm)有很高的熒光強(qiáng)度。
(2)氫化物的物理性質(zhì):
氫化物 | 熔點(diǎn)(℃) | 沸點(diǎn)(℃) |
SnH4 | -150 | -51.8 |
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:
稱取1.0000g高純金屬Sn,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為100.0ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 加入100ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | 加入HCl體積(mL) | 加入混合試劑體積(mL) | 終體積 (mL) | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 10.0 |
注:混合試劑為10%硫脲―10%抗壞血酸溶液。
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。
測(cè)定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.02ng/mL
注意事項(xiàng):
(1)硫酸介質(zhì)有利于錫的氫化物發(fā)生。
(2)錫要求酸度較低且要求嚴(yán)格。
干擾及其消除方法:
(1)Cu,Pb,Pt對(duì)Sn的測(cè)定有嚴(yán)重干擾,這些干擾可以加入硫脲(10%)―抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。
(2)其它可形成氫化物元素含量不大于10μg/ml時(shí),不干擾測(cè)定。