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氫化物發(fā)生法Sn的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數(shù):

(1)錫的原子熒光光譜:

224.61,254.66286.33nm)為共振熒光。

303.41nm)是有分析價(jià)值的譜線,這是階躍熒光和共振熒光的混合熒光。

300.91nm)為共振熒光。

在氬-氫火焰中,303.41286.33nm)有很高的熒光強(qiáng)度。

(2)氫化物的物理性質(zhì):

氫化物

熔點(diǎn)(℃)

沸點(diǎn)(℃)

SnH4

-150

-51.8

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:

稱取1.0000g高純金屬Sn,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為100.0ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

加入100ng/mL  標(biāo)準(zhǔn)體積(mL)

加入HCl體積mL

加入混合試劑體積(mL

終體積     (mL)

標(biāo)準(zhǔn)濃度   ng/mL

1

0.00

2.00

10.00

100

0.0

2

1.00

2.00

10.00

100

1.0

3

2.00

2.00

10.00

100

2.0

4

5.00

2.00

10.00

100

5.0

5

10.00

2.00

10.00

100

10.0

注:混合試劑為10%硫脲―10%抗壞血酸溶液。

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。

測(cè)定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

負(fù)高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~90轉(zhuǎn)/min                     

檢出限(參考值)0.02ng/mL

注意事項(xiàng):

(1)硫酸介質(zhì)有利于錫的氫化物發(fā)生。

(2)錫要求酸度較低且要求嚴(yán)格。

干擾及其消除方法

 (1)Cu,Pb,Pt對(duì)Sn的測(cè)定有嚴(yán)重干擾,這些干擾可以加入硫脲(10%)―抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。

     (2)其它可形成氫化物元素含量不大于10μg/ml時(shí),不干擾測(cè)定。


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