基本物理參數(shù)：

(1)鉛的原子熒光光譜:：

217.00（nm）

261.37（nm）

216.42（nm）

280.20（nm）

283.31（nm）

283.31（nm）為共振熒光譜線(xiàn)，具有強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。

261.37（nm）和261.42（nm）為直躍線(xiàn)熒光兩線(xiàn)通常分開(kāi)。

(2)氫化物的物理性質(zhì)：

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：

稱(chēng)取1.0000g高純金屬Pb，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，加熱蒸至近干，用HCl趕HNO₃三次。加入250mL1：1HCl，加熱溶解PbCl₂，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Pb濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀釋至100mL，搖勻，此溶液Pb濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀釋至100mL，搖勻，此溶液Pb濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：

注：混合液為10%鐵氰化鉀 (w/v) –2%草酸(w/v)

還原劑的配制：

 稱(chēng)取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入4.0gKBH₄繼續(xù)溶解，若有沉淀過(guò)濾后使用。

測(cè)定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流80mA         

負(fù)高壓：-300~-350V

主氣流量：為定值，在500mL/min左右    

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~90轉(zhuǎn)/min                     

檢出限(參考值)：0.02ng/mL

注意事項(xiàng)：

(1)鉛的氫化反應(yīng)只有在氧化劑存在下才有較高的反應(yīng)效率。鐵氰化鉀－鹽酸是一種很有效的鉛烷發(fā)生體系。由于鐵氰化鉀溶液不穩(wěn)定性,加入在標(biāo)準(zhǔn)溶液中,放置時(shí)間稍長(zhǎng)就會(huì)有靛藍(lán)色沉淀生成，不僅會(huì)污染器皿, 而且還使燃燒發(fā)生效率降低。將鐵氰化鉀加入硼氫化鉀溶液中。然后與鉛的酸性溶液進(jìn)行氫化反應(yīng)，獲得較好效果。

(2)含有鐵氰化鉀的硼氫化鉀溶液與酸性溶液反應(yīng)過(guò)程中，在氣液分離器中廢液還產(chǎn)生靛藍(lán)色溶液，因此當(dāng)測(cè)定完畢后及時(shí)將兩道泵管放入去離子水中沖洗。

(3)Pb的氫化物發(fā)生條件要求比較苛刻。因此要特別注意嚴(yán)格按照建議條件操作，反應(yīng)完后的廢液pH值應(yīng)在8～9之間。

(4)注意所使用的試劑空白和器皿沾污。

干擾及其消除方法：

(1) Au,Ag,Pt,Pd,Cu等貴金屬和過(guò)渡金屬元素有干擾。K3Fe(CN)6可作鉛的氧化劑又可抑制銅的干擾。加入0.4%草酸作掩蔽劑對(duì)上述元素也有很好的掩蔽效果。

(2)在選定的實(shí)驗(yàn)條件下0.005μg/ml Pd的各種干擾離子的允許量為: K 1000μg/ml， Na 1000μg/ml , Mg 400μg/ml, Ca 300μg/ml, Cr 200μg/ml, Sr 200μg/ml, Ba 100μg/ml, Ti 100μg/ml, U 100μg/ml, Co 50μg/ml,  Cd 25μg/ml, Au 3μg/ml, Ag 0.1μg/ml, Pt 3μg/ml, AS 0.5μg/ml, Sb 0.2μg/ml, Bi 10μg/ml, Hg 40μg/ml ,Se 5μg/ml, Te 10μg/ml,Ge 0.5μg/ml,Ga 50μg/ml,In 50μg/ml,Te 30μg/ml。