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氫化物發(fā)生法Hg的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數(shù):

(1)汞的原子熒光光譜

汞的原子熒光光譜都采用253.65nm)共振熒光線;汞的另一共振線為184.9nm),由于大氣對(duì)此波長(zhǎng)吸收較大,因而一般的儀器不能應(yīng)用。

(2)汞的物理性質(zhì)

金屬汞在常溫下是液態(tài),其沸點(diǎn)為365.58,冰點(diǎn)為-38.87,在常溫下汞蒸氣中的汞是呈原子狀態(tài)存在,即使在零度以下,汞仍然能夠蒸發(fā)。

因?yàn)楣词乖诘蜏叵乱灿邢喈?dāng)高的原子蒸氣壓,故汞極易原子化。

Hg2+在酸性溶液中極易被 KBH SnCl等還原劑還原成汞蒸氣;以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋放出汞蒸氣,從而使之可以方便地從樣品基質(zhì)中分離出來。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:

稱取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO3,1.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:

吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為1.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Hg濃度為10.0ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

加入0.10μg/mL   標(biāo)準(zhǔn)體積(mL)

加入HCl體積mL

加入混合液

體積(mL)

終體積     (mL)

標(biāo)準(zhǔn)濃度   ng/mL

1

0.00

10.00

1.0

100

0.0

2

1.00

10.00

1.0

100

0.1

3

2.00

10.00

1.0

100

0.2

4

5.00

10.00

1.0

100

0.5

5

10.00

10.00

1.0

100

1.0

:混合液為5%重鉻酸鉀溶

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。

測(cè)定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流20mA         

負(fù)高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~80轉(zhuǎn)/min                     

檢出限(參考值)0.001ng/mL

注意事項(xiàng):

(1)一般分析純鹽酸、硝酸中存有較高含量汞,特別是鹽酸中。建議采用優(yōu)級(jí)純,但仍需在使用前應(yīng)注意檢查空白。

(2)注意容器的污染問題,使用前應(yīng)認(rèn)真用20% HNO3浸泡及清洗。

(3)文獻(xiàn)中所使用的硼氫化鉀濃度過高,建議采用本說明的條件,可以得到更高的靈敏度和穩(wěn)定性,且各種干擾可大大降低。

(4) KBH4溶液好現(xiàn)用現(xiàn)配,如果放置時(shí)間稍長(zhǎng),其還原能力下降,從而導(dǎo)致靈敏度下降。

(5)在氣溫較高時(shí)(≥30℃),信號(hào)不穩(wěn)定,因此在夏季測(cè)定時(shí),宜在有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。

干擾及消除方法

(1)Fe、AlMg、CaK、Na、Cu、Pb、LiRb、Cs、Mn、W、Mo、VSr、Ti、SnBa、Ti、Cd、CoNi、Cr、GeGa、In不干擾測(cè)定。

(2)可形成氫化物元素AsSb、Bi不大于500μg/ml一般不干擾測(cè)定。

(3) Au<5μg/ml,Ag<25μg/ml不干擾測(cè)定。

(4) Au、Ag、PtPd等元素有干擾時(shí),可以加入硫脲消除貴金屬的干擾,降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。


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