2023-04-08
基本物理參數(shù):
(1)汞的原子熒光光譜
汞的原子熒光光譜都采用253.65(nm)共振熒光線;汞的另一共振線為184.9(nm),由于大氣對(duì)此波長(zhǎng)吸收較大,因而一般的儀器不能應(yīng)用。
(2)汞的物理性質(zhì)
金屬汞在常溫下是液態(tài),其沸點(diǎn)為365.58℃,冰點(diǎn)為-38.87℃,在常溫下汞蒸氣中的汞是呈原子狀態(tài)存在,即使在零度以下,汞仍然能夠蒸發(fā)。
因?yàn)楣词乖诘蜏叵乱灿邢喈?dāng)高的原子蒸氣壓,故汞極易原子化。
Hg2+在酸性溶液中極易被 KBH4 或 SnCl2 等還原劑還原成汞蒸氣;以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋放出汞蒸氣,從而使之可以方便地從樣品基質(zhì)中分離出來。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:
稱取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL1:1HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO3,1.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為1.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Hg濃度為10.0ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 加入0.10μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | 加入HCl體積(mL) | 加入混合液 體積(mL) | 終體積 (mL) | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.1 |
3 | 2.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.2 |
4 | 5.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.5 |
5 | 10.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 1.0 |
注:混合液為5%重鉻酸鉀溶
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。
測(cè)定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流20mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.001ng/mL
注意事項(xiàng):
(1)一般分析純鹽酸、硝酸中存有較高含量汞,特別是鹽酸中。建議采用優(yōu)級(jí)純,但仍需在使用前應(yīng)注意檢查空白。
(2)注意容器的污染問題,使用前應(yīng)認(rèn)真用20% HNO3浸泡及清洗。
(3)文獻(xiàn)中所使用的硼氫化鉀濃度過高,建議采用本說明的條件,可以得到更高的靈敏度和穩(wěn)定性,且各種干擾可大大降低。
(4) KBH4溶液好現(xiàn)用現(xiàn)配,如果放置時(shí)間稍長(zhǎng),其還原能力下降,從而導(dǎo)致靈敏度下降。
(5)在氣溫較高時(shí)(≥30℃),信號(hào)不穩(wěn)定,因此在夏季測(cè)定時(shí),宜在有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。
干擾及消除方法:
(1)Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。
(2)可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/ml一般不干擾測(cè)定。
(3) Au<5μg/ml,Ag<25μg/ml不干擾測(cè)定。
(4) Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí),可以加入硫脲消除貴金屬的干擾,降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。