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氫化物發(fā)生法Bi的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數(shù):

(1)Bi的原子熒光光譜

波長(nm)

206.17

269.67

302.46

306.77

能級(eV)

06.012

1.4166.012

1.9146.012

04.040

206.17(nm)的輻射僅有一部分再發(fā)射出來產(chǎn)生共振熒光。故熒光信號(hào)很弱。

269.67(nm)屬于直躍線熒光。

由于302.46306.77(nm)波長躍遷機(jī)率大,因此有強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。

在含氬的擴(kuò)散火焰中得到的熒光信號(hào)比在含氮的火焰中高一倍。

(2)氫化物的物理性質(zhì):

氫化物

熔點(diǎn)(℃)

沸點(diǎn)(℃)

BiH3

22

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:

稱取1.0000g高純金屬Bi11HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Bi濃度為1000μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Bi濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

加入1.00μg/mL  標(biāo)準(zhǔn)體積(mL)

加入HCl體積mL

終體積     (mL)

標(biāo)準(zhǔn)濃度   μg/mL

1

0.00

10.00

100

0.00

2

1.00

10.00

100

0.01

3

2.00

10.00

100

0.02

4

5.00

10.00

100

0.05

5

10.00

10.00

100

0.10

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。

測定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA    

負(fù)高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右  

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~80轉(zhuǎn)/min                   

檢出限(參考值)0.01ng/mL

干擾及其消除方法

(1)Cu、Ni、CoAu等元素有干擾,Cu Au的干擾 可以加入硫脲消除,一般樣品可加入1mg/ml Fe3+溶液使上述干擾元素的允許量可以大大提高。

(2)其他可以形成氫化物元素As、SbSe、Te、SnGe 等存在量不大于10μg/ml時(shí)無干擾。

(3)對于復(fù)雜基體物質(zhì)及Bi含量較低的樣品可采用沉淀或離子交換等分離富集手段進(jìn)行處理,以達(dá)到消除干擾的目的。


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