2023-04-08
基本物理參數(shù):
(1)Bi的原子熒光光譜
波長(nm) | 206.17 | 269.67 | 302.46 | 306.77 |
能級(eV) | 0―6.012 | 1.416―6.012 | 1.914―6.012 | 0―4.040 |
206.17(nm)的輻射僅有一部分再發(fā)射出來產(chǎn)生共振熒光。故熒光信號(hào)很弱。
269.67(nm)屬于直躍線熒光。
由于302.46和306.77(nm)波長躍遷機(jī)率大,因此有強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。
在含氬的擴(kuò)散火焰中得到的熒光信號(hào)比在含氮的火焰中高一倍。
(2)氫化物的物理性質(zhì):
氫化物 | 熔點(diǎn)(℃) | 沸點(diǎn)(℃) |
BiH3 | ― | 22 |
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:
稱取1.0000g高純金屬Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Bi濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Bi濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 加入1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | 加入HCl體積(mL) | 終體積 (mL) | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 μg/mL |
1 | 0.00 | 10.00 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 10.00 | 100 | 0.01 |
3 | 2.00 | 10.00 | 100 | 0.02 |
4 | 5.00 | 10.00 | 100 | 0.05 |
5 | 10.00 | 10.00 | 100 | 0.10 |
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。
測定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.01ng/mL
干擾及其消除方法:
(1)Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾,Cu和 Au的干擾 可以加入硫脲消除,一般樣品可加入1mg/ml Fe3+溶液,使上述干擾元素的允許量可以大大提高。
(2)其他可以形成氫化物元素As、Sb、Se、Te、Sn、Ge 等存在量不大于10μg/ml時(shí)無干擾。
(3)對于復(fù)雜基體物質(zhì)及Bi含量較低的樣品可采用沉淀或離子交換等分離富集手段進(jìn)行處理,以達(dá)到消除干擾的目的。