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海水中的Cd的測定

2023-04-08

一、方法提要

被測元素在2%酸度,使用Cd信號增強劑,Cd還原劑還原生成相應(yīng)的氣體。

二、試劑及其配制:

鹽酸(分析純);

硝酸(分析純);

1號試劑(30g/L):稱取30g1號試劑溶于50g/L氫氧化鉀溶液1000mL

2號試劑(10g/L):稱取1.0g2號試劑溶于蒸餾水100mL

Cd標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1000g高純Cd,加入10mL11HNO3,低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Cd濃度為100μg/mL

Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL HCl,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Cd濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

       特制Cd高性能空芯陰極燈

       燈電流:80mA

       光電倍增管負(fù)高壓:-300V

       泵速:80rpm

       空氣流量:750mL/min

輔氣流量:800 mL/min

四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

    50mL比色管5支,依次準(zhǔn)確加入100μg/mLCd標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.050.10、0.250.50mL(各相當(dāng)于Cd濃度為0、01.02.0、5.0、10.0ng/mL),各加入2mL鹽酸(11),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入0.5mL2號試劑(10g/L),補加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

     取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入2mL鹽酸(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入0.5mL2號試劑(10g/L),用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。、結(jié)果計算公式:ω(Cd)/10-9=  其中:∑C標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)濃度0.2ng/mL  ∑if標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)0.2 ng/mL所測熒光強度              if :樣品所測的熒光強度               if:樣品空白所測的熒光強度               Ms:樣品體積                R :分液體積比,R=10

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