Sb的推薦分析條件

基本物理參數(shù)：

(1)Sb的原子熒光光譜：

206.83，217.58，231.15（nm）線為共振熒光，故有強(qiáng)的熒光信號。

277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光，熒光信號很弱。

非分辨的發(fā)射和熒光譜線為259.805，259.809（nm）。

252.95（nm）純粹是一種熱助激發(fā)熒光線。

(2)氫化物的物理性質(zhì)：

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：

稱取2.7430g酒石酸銻鉀(KSbC₄H₄O₇·1/2H₂O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：

注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

還原劑的配制：

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH₄繼續(xù)溶解，若有沉淀過濾后使用。

測定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA    

負(fù)高壓：-300~-350V  

主氣流量：為定值，在500mL/min左右                   

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值)：0.01ng/mL

注意事項(xiàng)：

(1)本說明所配制的銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價狀態(tài)，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預(yù)先還原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 還原速度受溫度影響，室溫低于15℃，至少應(yīng)放置60分鐘。樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。

(2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變，不要任意變動。

(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(4)根據(jù)被測樣品不同含量的需要, 可改變標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度及配制不同的標(biāo)準(zhǔn)系列。而后改變負(fù)高壓和燈電流，設(shè)定適宜的測量條件。

干擾及其消除方法：

(1)水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時有正干擾,小于0.1mg/l不產(chǎn)生干擾。

(2)在地質(zhì)樣測定時Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾，可以與As一樣，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。

(3)其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時無干擾。

分析特殊樣品時，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。