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氫化物發(fā)生法Te的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數(shù):

(1)碲的原子熒光光譜:

    波長(zhǎng)(nm

214.27(nm)     225.90(nm)

    238.33(nm)     238.58(nm)

214.27(nm)為強(qiáng)的共振熒光線。

225.90(nm)為締合振線,僅可得到很弱的熒光信號(hào)。

238.33和238.58(nm)兩條熒光線通常分不開(kāi)。

(2)氫化物的物理性質(zhì):

氫化物

熔點(diǎn)(℃)

沸點(diǎn)(℃)

TeH2

-51

-2.3

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:

稱取1.0000g高純Te粉,加入10mLHNO3,于水浴上慢速溶解,加入蒸餾水加熱提取,加入少量濃HCl溶解不溶物,水浴加熱趕盡硝酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀釋至刻度,搖勻,此溶液Te濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制:

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,此溶液Te濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,此溶液Te濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

加入100ng/mL   標(biāo)準(zhǔn)體積(mL)

加入HCl體積mL

終體積     (mL)

標(biāo)準(zhǔn)濃度   ng/mL

1

0.00

15

100

0.0

2

1.00

15

100

1.0

3

2.00

15

100

2.0

4

5.00

15

100

5.0

5

10.00

15

100

10.0

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過(guò)濾后使用。

測(cè)定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

負(fù)高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~90轉(zhuǎn)/min                      

檢出限(參考值)0.02ng/mL

干擾及消除方法

(1)在選定的實(shí)驗(yàn)條件下0.005μg/mlTe的多種干擾離子允許量Ca 10000μg/ml、Mg 10000μg/mlFe 5000μg/ml、Li 500μg/mlK 300μg/ml、Na 300μg/ml、Zn 3 00μg/ml、Ta 100μg/mlB 100μg/ml、Be 200μg/mlBa 400μg/ml、Al 80μg/ml、Ga 30μg/mlIn 10μg/ml、Zr 25μg/ml、Sn 10μg/ml、Hg 5μg/ml、Mo 5μg/ml、Mo 1μg/ml、As 0.5μg/mlSb 1μg/ml、Bi 0.2μg/mlAu 0.001μg/ml、Ag 0.01μg/ml、Pt 0.1μg/ml、Pd0.005μg/ml、Cu 0.25μg/ml、Co 30μg/ml、Ni 10μg/ml

(2)對(duì)嚴(yán)重干擾碲的測(cè)定,可采用酒石酸―硫脲絡(luò)合掩蔽劑對(duì)干擾有較好的掩蔽效果??蛇_(dá)到以下允許量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Pt 2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu 30μg/ml、 Co 300μg/ml、Ni 100μg/ml、Cr 10μg/ml。


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