2023-04-08
基本物理參數(shù):
(1)碲的原子熒光光譜:
波長(zhǎng)(nm)
214.27(nm) 225.90(nm)
238.33(nm) 238.58(nm)
214.27(nm)為強(qiáng)的共振熒光線。
225.90(nm)為締合振線,僅可得到很弱的熒光信號(hào)。
238.33和238.58(nm)兩條熒光線通常分不開(kāi)。
(2)氫化物的物理性質(zhì):
氫化物 | 熔點(diǎn)(℃) | 沸點(diǎn)(℃) |
TeH2 | -51 | -2.3 |
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:
稱取1.0000g高純Te粉,加入10mLHNO3,于水浴上慢速溶解,加入蒸餾水加熱提取,加入少量濃HCl溶解不溶物,水浴加熱趕盡硝酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀釋至刻度,搖勻,此溶液Te濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,此溶液Te濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,此溶液Te濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 加入100ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | 加入HCl體積(mL) | 終體積 (mL) | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 15 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 15 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 15 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 15 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 15 | 100 | 10.0 |
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過(guò)濾后使用。
測(cè)定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.02ng/mL
干擾及消除方法:
(1)在選定的實(shí)驗(yàn)條件下0.005μg/mlTe的多種干擾離子允許量Ca 10000μg/ml、Mg 10000μg/ml、Fe 5000μg/ml、Li 500μg/ml、K 300μg/ml、Na 300μg/ml、Zn 3 00μg/ml、Ta 100μg/ml、B 100μg/ml、Be 200μg/ml、Ba 400μg/ml、Al 80μg/ml、Ga 30μg/ml、In 10μg/ml、Zr 25μg/ml、Sn 10μg/ml、Hg 5μg/ml、Mo 5μg/ml、Mo 1μg/ml、As 0.5μg/ml、Sb 1μg/ml、Bi 0.2μg/ml、Au 0.001μg/ml、Ag 0.01μg/ml、Pt 0.1μg/ml、Pd0.005μg/ml、Cu 0.25μg/ml、Co 30μg/ml、Ni 10μg/ml。
(2)對(duì)嚴(yán)重干擾碲的測(cè)定,可采用酒石酸―硫脲絡(luò)合掩蔽劑對(duì)干擾有較好的掩蔽效果??蛇_(dá)到以下允許量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Pt 2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu 30μg/ml、 Co 300μg/ml、Ni 100μg/ml、Cr 10μg/ml。