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網(wǎng)購食品安全牛奶中砷汞元素檢測

2023-04-08

網(wǎng)絡(luò),給人們的生活帶來了極大的便利,同時“網(wǎng)購”這個新型的消費(fèi)模式也悄然興起并逐漸為大眾所接受。然而網(wǎng)購給人們的生活帶來極大的便利的同時,網(wǎng)絡(luò)食品的安全問題也越來越嚴(yán)重。在之前就有過網(wǎng)絡(luò)銷售假冒偽劣保健品的案例,涉案金額高達(dá)1.4億。在這次事件中公安部門的偵察員以消費(fèi)者身份購買了部分產(chǎn)品,并送檢。結(jié)果發(fā)現(xiàn),這些所謂的安利保健品均為假冒,而且質(zhì)量十分低劣,比如一款鐵咀嚼片,本是促進(jìn)兒童身體發(fā)育的,經(jīng)鑒定重金屬Hg嚴(yán)重超標(biāo),兒童如果食用,不僅不會有好處,甚至可能危害身體健康。為此,國家出臺《互聯(lián)網(wǎng)食品藥品經(jīng)營監(jiān)督管理辦法﹙征求意見稿﹚》給網(wǎng)購食品加上一把“安全鎖”

孩子是祖國的未來,北京金索坤在這里也提醒喜歡網(wǎng)購的朋友們在網(wǎng)上訂購食品尤其是乳制品時要注意盡量選擇一些信譽(yù)度好的商家,貨物到手后要注意包裝是否完整,有無異味,有沒有食品質(zhì)量安全標(biāo)識等!而且新食品法規(guī)定如出現(xiàn)食品安全問題,消費(fèi)者可以向第三當(dāng)平臺索賠。

在質(zhì)監(jiān)局曝光部分奶制品重金屬超標(biāo)后,作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,北京金索坤實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們也應(yīng)用SK系列原子熒光光譜儀做了一次奶制品樣品中汞含量測試的實(shí)驗(yàn)。

下面是使用SK-銳析型號原子熒光光譜儀測試牛奶中砷和汞元素的實(shí)驗(yàn)過程。

SK-銳析原子熒光光譜儀圖片

一、方法提要

樣品經(jīng)處理后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的砷、汞被硼氫化鉀(KBH4)還原成砷、汞的揮發(fā)性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與元素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、分析步驟

1、樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確量取牛奶試樣1 mL,置于干凈消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,再加2 mL過氧化氫,靜置2 min,將消解罐蓋上內(nèi)塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待測,同時作試劑空白。

2、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取1.00 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL 0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL2.00 mL,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為0.001.00、3.00 、5.00、7.0010.00 ng/mL,汞標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、0.100.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,搖勻待測。

3、試樣測定

開機(jī)設(shè)置好各項參數(shù)(以SK-銳析參數(shù)為例),待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測定。測定時,將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測定,測定供試液中待測元素含量。

分析報告 

測試元素:汞(Hg)

測試方法:多點(diǎn)曲線

積分時間:5s

燈電流:  30mA

負(fù)高壓:  -340V

泵轉(zhuǎn)速:  100r/min

標(biāo)準(zhǔn)濃度(ng/mL)

熒光強(qiáng)度

測試值

平均值

0.00

397.8

398.1

398.3

0.10

518.6

521.9

525.1

0.50

1009.0

1016.6

1024.1

1.00

1622.8

1624.8

1626.7

2.00

2840.1

2843.1

2846.1

擬合公式:擬合公式:y=401.0724+1221.9828*x

r=1.0000

 

B道標(biāo)準(zhǔn)曲線

\



分析報告



序號

試樣

編號

B道(汞)(ng/mL)

備注

強(qiáng)度

濃度

測試值

平均值

測試值

平均值

1601050001

0001

401.0

400.3

0.00

0.00

空白

399.5

0.00

1601050002

0002

399.8

401.2

0.00

0.00

樣品

402.6

0.00

1601050003

0003

1631.3

1635.6

1.01

1.01

樣品+1ppb標(biāo)準(zhǔn)

(回收率101%

1639.9

1.01

1601050004

0004

1626.1

1630.9

1.00

1.00

樣品+1ppb標(biāo)準(zhǔn)

(回收率100%

1635.6

1.01


分析報告
 

測試元素:砷(As)

測試方法:多點(diǎn)曲線

積分時間:5s

燈電流:  80mA

負(fù)高壓:  -290V

泵轉(zhuǎn)速:  100r/min

標(biāo)準(zhǔn)濃度(ng/mL)

熒光強(qiáng)度

測試值

平均值

0.00

118.1

118.1

118.0

1.00

354.1

355.8

357.5

5.00

1279.6

1280.4

1281.3

10.00

2437.8

2445.5

2453.1

擬合公式:擬合公式:y=120.0403+232.4774*x

r=1.0000

 

A道標(biāo)準(zhǔn)曲線

\


分析報告
 



序號

試樣

編號

A道(砷)(ng/mL)

備注

強(qiáng)度

濃度

測試值

平均值

測試值

平均值

1601050001

0001

273.5

273.5

0.66

0.66

空白

1601050002

0002

280.5

280.5

0.69

0.69

樣品

1601050003

0003

1439.8

1439.8

5.68

5.68

樣品+5ppb標(biāo)準(zhǔn)

(回收率99.8%

1601050004

0004

1434.4

1434.4

5.65

5.65

樣品+5ppb標(biāo)準(zhǔn)

(回收率99.2%


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