測金的一項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第35部分：金量測定泡沫塑料富集-火焰原子熒光光譜法》于2023年3月1日正式實(shí)施。相比其它分析儀器測金方法，該標(biāo)準(zhǔn)中使用的火焰原子熒光光譜儀具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、測試速度快及使用成本低的特點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)中使用的分析儀器為火焰原子熒光光譜儀。該分析儀器工作原理為：液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?，再通過燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測元素在樣品中的含量成正比，從而測定樣品中金的含量。

火焰原子熒光測金儀工作原理

作為標(biāo)準(zhǔn)起草單位之一的北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司，對于標(biāo)準(zhǔn)中使用的火焰原子熒光光譜儀既專用測金儀測試了儀器相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。

由下面表1中數(shù)據(jù)可知，火焰原子熒光光譜儀測試金元素的檢出限DL≤0.05ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤0.3%。另外對濃度為1.0 ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試，其測得的濃度值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0107，具體測試結(jié)果列于表2。

表1 檢出限和精密度的檢測

表2  1.0 ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

由表3中數(shù)據(jù)可知，金標(biāo)液濃度在1.0 ng/mL到 1.0 µg/mL范圍內(nèi)，火焰原子熒光光譜儀測得的熒光強(qiáng)度值與濃度值成線性關(guān)系。

表3 線性范圍的測定

通過上述測試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，火焰原子熒光光譜儀測試金（Au）時(shí)，具有優(yōu)異的靈敏度，并且線性范圍大大超過石墨爐原子吸收方法。常規(guī)的石墨爐原子吸收分析高濃度樣品時(shí)精密度一般，且線性范圍窄，而火焰法原子吸收分析高濃度樣品時(shí)精密度很好，但是靈敏度不佳。

表4 測試速度對比結(jié)果

使用火焰原子熒光光譜儀進(jìn)行金元素測試時(shí)，只需進(jìn)樣測試即可，測試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測試需干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個(gè)階段，每個(gè)階段均需一定時(shí)間完成，因此每個(gè)樣品的測試時(shí)間會(huì)相對較長。由表4可知，石墨爐原子吸收法測試一個(gè)樣品所需時(shí)間為63 s，而使用火焰原子熒光法測試時(shí)間縮短至14 s。測試高效的同時(shí)，運(yùn)行費(fèi)用遠(yuǎn)低于其它方法。以石墨爐分析金元素為例，一個(gè)國產(chǎn)石墨管80元左右平，平均600次進(jìn)樣就要消耗一根石墨管，而用進(jìn)口的石墨管要達(dá)到450元左右，平均1000次進(jìn)樣就要消耗一根石墨管。有時(shí)候由于氬氣保護(hù)不好，或除酸不徹底，幾十次進(jìn)樣就會(huì)損壞一根石墨管，分析費(fèi)用相當(dāng)可觀?；鹧嬖訜晒鉁y金儀燃?xì)鉃楸闅怏w，上機(jī)測試每個(gè)樣品成為大約為0.1元左右，運(yùn)行費(fèi)用更低。

火焰原子熒光測金儀

通過上述數(shù)據(jù)可知，應(yīng)用火焰原子熒光光譜法測金是一種靈敏、穩(wěn)定、高效、經(jīng)濟(jì)的方案。歡迎廣大檢測同行來詢交流更多火焰原子熒光測金相關(guān)內(nèi)容。

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