2020-02-26
隨著原子熒光技術(shù)的發(fā)展,原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)的檢測范圍已經(jīng)從食品、藥品、化妝品的檢測,拓展到鋼鐵樣品中重金屬的檢測。其中的重金屬元素鉍可以改善鋼的加工性能,例如在鍛鑄鐵加入微量鉍能使可鍛鑄鐵具備類似不銹鋼的性能。在鋁、鎂和青銅中加入鉍,可改善機(jī)械加工性能和耐磨性能等。今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測鋼鐵中的鉍元素。
應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測鋼鐵樣品中鉍的原理:試料用鹽酸、硝酸溶解,加入硫代氨基脲抑制基體元素的干擾,用磷酸絡(luò)合鎢等易水解元素。用硼氫化鉀作為還原劑,還原生成鉍的氫化物,由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化,在專用鉍元素空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,測定其原子熒光強(qiáng)度。其熒光強(qiáng)度與鉍含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。
以金索坤SK-盛析原子熒光光度計(jì)為例,依照國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 223.80-2007 鋼鐵及合金 鉍和砷含量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法》檢測鋼鐵合金中鉍的方法如下:
按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20066 稱取0.1g樣品。 樣品置于100mL燒杯中,加10 mL適當(dāng)比例的鹽酸、硝酸混和酸,于低溫電爐上加將試料置于100 mL燒杯中,加10 mL適當(dāng)比例的鹽酸、硝酸混和酸,于低溫電爐上加熱溶解。待試料溶解完全后取下稍冷,加人5 mL硫酸-磷酸混合酸,加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙約5min.取下冷卻至室溫,吹少量水,低溫加熱溶解鹽類。
將試液用水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入5 mL鹽酸,冷卻置室溫,用水稀釋至刻度,混勻。分取10.00 mL試液置于50 mL容量瓶中,加4 mL鹽酸,混勻,4 mL硫酸-磷酸混合酸,混勻,加25mL硫代氨基脲抗壞血酸混合溶液,混勻[若加硫代氨基脲-抗壞血酸混合溶液后有沉淀產(chǎn)生,要振蕩1 min~2 min,放置待溶液澄清后,測量上層清液]。室溫放置30 min[室溫小于15℃時,置于30℃水浴中保溫30 min],用水稀釋至刻度,混勻。
取樣品溶液,按照所使用的原子熒光光度計(jì)推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)。(僅供參考,根據(jù)實(shí)測樣品進(jìn)行調(diào)整)
光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA;
負(fù)高壓:-300~-350V;
主氣流量:為定值,500mL/min左右;
輔氣流量:800~1000mL/min;
泵速:70~80轉(zhuǎn)/min;
預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品鉍的含量。
如果把鋼鐵行業(yè)看作工業(yè)的糧食,那么各種不同特殊性質(zhì)的重金屬元素則成為不同性能鋼材的輔料,量雖小但作用很大,因此在生產(chǎn)中的含量尤為重要。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者會不斷地推陳出新,用更加優(yōu)質(zhì)的原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品助力鋼鐵行業(yè)的發(fā)展。
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