甲基汞是一種具有神經(jīng)毒性的環(huán)境污染物，主要侵犯中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可嚴(yán)重造成語(yǔ)言和記憶能力障礙等，劇毒。2017年 10月27日，甲基汞化合物被世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)認(rèn)定為2B類(lèi)致癌物。我國(guó)制定了食品中和水產(chǎn)品中甲基汞的容許標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg，以Hg計(jì))； 糧食（成品糧）≤0.02，薯類(lèi)、疏菜、水果、牛奶≤0.01，肉、蛋（去殼）、油≤0.05，魚(yú)≤0.3，其中甲基汞≤0.2。檢測(cè)甲基汞的儀器有很多，比如ICP-MS或液相色譜原子熒光聯(lián)用儀等。其中GB 5009.17-2017將液相色譜原子熒光聯(lián)用法作為檢測(cè)食品中甲基汞的法。今天，金索坤和大家分享如何應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測(cè)食品中的甲基汞。

1． 原理

食品中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5 mol/L鹽酸溶液提取后.使用C反相色譜柱分離.色譜流出液進(jìn)入在線(xiàn)紫外消解系統(tǒng).在紫外光照射下與強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸鉀反應(yīng),甲基汞轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)汞。酸性環(huán)境下，無(wú)機(jī)汞與硼氫化鉀在線(xiàn)反應(yīng)生成汞蒸氣.由原子熒光光譜儀測(cè)定。由保留時(shí)間定性,外標(biāo)法峰面積定量。

2.主要儀器設(shè)備

SK-樂(lè)析-LC液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS)一套；微波消解儀

3.主要步驟

3.1.1在采樣和制備過(guò)程中,應(yīng)注意不使試樣污染。

3.1.2 糧食、豆類(lèi)等樣品去雜物后粉碎均勻,裝人潔凈聚乙烯瓶中, 密封保存?zhèn)溆谩?/span>

3.1.2 糧食、豆類(lèi)等樣品去雜物后粉碎均勻,裝人潔凈聚乙烯瓶中, 密封保存?zhèn)溆谩?/span>

3.1.3 蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等新鮮樣品,洗凈晾干.取可食部分勻漿.裝人潔凈聚乙烯瓶中,密封,于4 C冰箱冷藏備用。

4.2 試樣提取

稱(chēng)取樣品0.50 g~2.0g (精確至0.001 g).置于15 mL塑料離心管中,加入10 mL的鹽酸溶液(5 mol/L),放置過(guò)夜。室溫下超聲水浴提取60 min,期間振搖數(shù)次。4 C下以8 000 r/min 轉(zhuǎn)速離心:15min。準(zhǔn)確吸取2.0mL上清液至5mL容量瓶或刻度試管中.逐滴加人氫氧化鈉溶液(6mol/L),使樣液pH為2~7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L),后用水定容至刻度。0.45 pm有機(jī)系濾膜過(guò)濾,待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.3儀器的參照條件

4.3.1液相色譜參考條件如下:

色譜柱: C18分析柱(柱長(zhǎng)150 mm,內(nèi)徑4.6 mm.粒徑5 um),C8預(yù)柱(柱長(zhǎng)10 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒徑5 μm)。

流速:1.0 mL/min。

進(jìn)樣體積:100 pL。

4.3.2原子熒光光譜儀參考條件

光源：空芯陰極燈，燈電流20mA

負(fù)高壓：-300~-350V

主氣流量：為定值，在500mL/min左右

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉(zhuǎn)/min

樣品經(jīng)前處理后，應(yīng)用液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀上機(jī)檢測(cè)，記錄熒光強(qiáng)度，得到被測(cè)樣品中甲基汞的濃度。

汞是一種毒性較強(qiáng)的重金屬，甲基汞更是引起水俁病的元兇，隨著《關(guān)于汞的水俁公約》締約大會(huì)的召開(kāi)，汞及其化合物污染的防治正式成為國(guó)際環(huán)保問(wèn)題，北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司作為汞檢測(cè)儀的生產(chǎn)廠家，更會(huì)一如既往地為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，用更加優(yōu)質(zhì)高效的原子熒光光譜儀助力甲基汞的檢測(cè)。

金索坤SK-樂(lè)析-LC 液相色譜原子熒光聯(lián)用儀

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