2019-03-12
硒,化學(xué)元素中的一種。與砷、汞、鉛等重金屬元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增強(qiáng)免疫力等作用,所以“補(bǔ)硒”成了養(yǎng)生的重要方法之一。但在另一方面,如果人身體內(nèi)攝入過量的硒元素會(huì)引起心律不齊、溶血等癥狀,嚴(yán)重時(shí)可能導(dǎo)致死亡。所以,食品中的硒同樣需要經(jīng)過嚴(yán)格的檢測(cè)。根據(jù)《GB 5009.93-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測(cè)定》介紹,食品中的硒可以應(yīng)用原子熒光光度計(jì)。今天金索坤就以新一代原子熒光光度計(jì)SK-盛析 原子熒光光度計(jì)為例和大家分享一下如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)食品樣品中的硒。
1 原理
試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用硼氫化鈉或硼氫化鉀作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶人原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2 主要儀器
SK-盛析 原子熒光光度計(jì):配硒空心陰極燈
微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐
3.1稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00 mL~3.00 mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫.振搖混合均勻,于微波消解儀中消化。消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)人錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5 mL鹽酸溶液(6 mol/L) ,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加入2.5 mL鐵氰化鉀溶液(100 g/L),用水定容,混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3.2 測(cè)定
3.2.1 儀器參考條件
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
3.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
以鹽酸溶液(5+ 95)為載流,硼氫化鈉堿溶液(8 g/L)為還原劑,連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣,待讀.數(shù)穩(wěn)定之后,將標(biāo)硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器,測(cè)定其熒光強(qiáng)度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2.3試樣測(cè)定
在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器,測(cè)其熒光值強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
硒既是動(dòng)物體必需的營(yíng)養(yǎng)元素同時(shí)還是植物有益的營(yíng)養(yǎng)元素,然而一旦補(bǔ)硒過量同樣會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害,這就需要對(duì)食品中硒進(jìn)行嚴(yán)格控制,有了SK-盛析原子熒光光度計(jì)這類靈敏度高穩(wěn)定性好的檢測(cè)儀器的把關(guān),才使得我國(guó)的食品安全建設(shè)高速發(fā)展。
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