2018-10-10
標準的建設可以提高產(chǎn)品的競爭力,而儀器標準是檢驗我國儀器行業(yè)發(fā)展進程的標志之一。國標、行標的制修訂促使我國分析儀器核心競爭力不斷提高,為國產(chǎn)儀器轉型升級帶來新的發(fā)展機遇。日前國家標準化管理委員會下達2018年第三批國家標準制修訂計劃。在《計劃》中新增了《有機化工產(chǎn)品試驗方法 第11部分:液體化工產(chǎn)品中微量砷的測定 原子熒光法》和《再生水水質 總砷的測定 原子熒光光譜法》兩項標準。
原子熒光光譜儀是擁有我國自主知識產(chǎn)權光譜分析儀器,它是國產(chǎn)儀器的驕傲。在重金屬污染越來越嚴重的今天,原子熒光光譜儀已經(jīng)廣泛被應用在食品、藥品、化妝品檢測;環(huán)境監(jiān)測;科研教學;地質冶金等行業(yè)。其中北京金索坤技術開發(fā)有限公司研發(fā)的新一代原子熒光光譜儀有著檢測元素多,多可檢測20種元素;技術指標好,重復性小于0.4%,達到行業(yè)之;檢測速度快,檢測效率是傳統(tǒng)型號儀器檢測效率的三倍;安裝省事,維護省心等優(yōu)勢。金索坤的研發(fā)團隊研究原子熒光技術三十余載,對于應用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷積累了大量經(jīng)驗。
應用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷的注意事項:
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)條件下進行對比檢驗。
(2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染。
(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。
(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。
(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。
應用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷時所遇到的干擾及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)還原至三價狀態(tài),同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
(2)濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氫化物元素的有,Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L , Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測定。大量Sb產(chǎn)生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
(4)對于特殊樣品還可以采用蒸餾,萃取等分離手段達到消除干擾的目的。
為了擺脫國產(chǎn)儀器的尷尬局面我們一方面需要繼續(xù)提高我國的科學技術水平,用良好的技術指標奪回市場;另一方面,則需要抓緊我國標準化的進程。北京金索坤技術開發(fā)有限公司是原子熒光技術的發(fā)源地,秉承著為原子熒光技術的發(fā)展探索乾坤的志向。相信金索坤公司會再接再厲,為我國標準化建設貢獻力量。
金索坤SK-樂析-LC 液相色譜原子熒光聯(lián)用儀
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