2017-08-08
2017年8月6日,在北京舉行的第三屆全國有色金屬分析檢測與標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)交流研討會(huì)緩緩落下帷幕。在為期兩天的研討會(huì)期間,來自中國礦冶檢測機(jī)構(gòu)聯(lián)盟、中國礦業(yè)聯(lián)合會(huì)選礦委員會(huì)、北京材料分析測試服務(wù)聯(lián)盟及各檢測機(jī)構(gòu)等近300位有色金屬界的專家、學(xué)者齊聚一堂,就我國有色金屬行業(yè)中遇到的礦產(chǎn)檢測和貨物交割中存在的取樣驗(yàn)貨、分析檢測中的熱點(diǎn)、難點(diǎn)問題進(jìn)行討論。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司應(yīng)邀參會(huì)并做了“化探樣品中痕量金測試研究”的報(bào)告。
目前原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法是檢測金的主要方法。然而這兩種方法在對(duì)于化探樣品中0.1個(gè)ppb以下痕量金的檢測卻有一定困難。在此次研討會(huì)上,來自北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司的高級(jí)工程師為參會(huì)人員分享了應(yīng)用SK-880火焰原子熒光光譜儀對(duì)于化探樣品中痕量金的測試方法。火焰原子熒光光譜儀(FAFS)不同于傳統(tǒng)的氫化物發(fā)生法原子熒光,突破了其原理上的限制,液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?,再通過燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子,基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài),處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定,在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測元素在樣品中的含量成正比,從而測定樣品中金的含量。
火焰原子熒光光譜儀是為了使冶金地質(zhì)行業(yè)用戶高效節(jié)省地測試痕量金專項(xiàng)研發(fā)的新品。金索坤工程師為與會(huì)各檢測人員分享了火焰原子熒光和原子吸收石墨爐分別從檢出限、精密度、線性范圍、測試效率和測試成本幾個(gè)方面進(jìn)行對(duì)比。
圖一:實(shí)測Au檢出限DL=0.0073ng/mL;RSD=0.28%
圖二:1.0ng/mL溶液的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)
表1 測試速度對(duì)比結(jié)果
測試方法
測試過程
所需時(shí)間/s
全過程總時(shí)間/s
石墨爐原子吸收法
干燥
40
63
灰化
10
原子化
3
進(jìn)樣
10
火焰-原子熒光法
進(jìn)樣(包括換樣)
10
14
積分
4
表2 使用成本對(duì)比
測試方法 |
耗材 |
耗材單價(jià)(元) |
單個(gè)耗材可測樣品個(gè)數(shù)(個(gè)) |
平均每個(gè)樣品所需價(jià)格(元) |
每個(gè)樣品總成本(元) |
|
石墨爐原子吸收法 |
石墨管 |
進(jìn)口 |
450 |
1000 |
0.45 |
進(jìn)口0.59 國產(chǎn)0.235 |
國產(chǎn) |
80 |
600 |
0.13 |
|||
元素?zé)?span> |
進(jìn)口 |
3500 |
70000 |
0.05 |
||
國產(chǎn) |
600 |
40000 |
0.015 |
|||
氬氣 |
180 |
2000 |
0.09 |
|||
火焰-原子熒光法 |
噴霧器 |
650 |
20000 |
0.0325 |
0.0805 |
|
元素?zé)?span> |
900 |
20000 |
0.045 |
|||
液化石油氣 |
150 |
50000 |
0.003 |
從測試效率及儀器運(yùn)行成本比較而言,使用SK-880火焰原子熒光光譜儀進(jìn)行測試時(shí),只需進(jìn)樣測試即可,測試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測試需干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個(gè)階段,每個(gè)階段均需一定時(shí)間完成,因此每個(gè)樣品的測試時(shí)間會(huì)相對(duì)較長。由表1可知,石墨爐原子吸收法測試一個(gè)樣品所需時(shí)間為63 s,而使用火焰-原子熒光法測試時(shí)間縮短至14 s,效率大大提高。運(yùn)行費(fèi)用方面,以石墨爐分析金元素為例,一個(gè)國產(chǎn)石墨管80元左右平,平均600次進(jìn)樣就要消耗一根石墨管,而用進(jìn)口的石墨管要達(dá)到450元左右,平均1000次進(jìn)樣就要消耗一根石墨管。有時(shí)候由于氬氣保護(hù)不好,或除酸不徹底,幾十次進(jìn)樣就會(huì)損壞一根石墨管,分析費(fèi)用相當(dāng)可觀。由表2中數(shù)據(jù)可知,測試一個(gè)樣品,石墨爐原子吸收法的使用成本是火焰-原子熒光法使用成本的3~7倍。
此外,工程師還分享了在測試金前處理過程中,吸金泡沫種類的選擇和解析液硫脲濃度的選擇與測試結(jié)果之間的影響。對(duì)于火焰原子熒光光譜儀測試金元素的注意事項(xiàng)及如何應(yīng)用扣除背景技術(shù)測試糧食及化妝品中鎘元素,請(qǐng)關(guān)注金索坤近期網(wǎng)絡(luò)講堂。
此次研討會(huì)的主旨在于以檢測技術(shù)、國內(nèi)貿(mào)易仲裁規(guī)范與聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)促進(jìn)礦產(chǎn)貿(mào)易公平和綠色發(fā)展。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地以及原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者,會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,研發(fā)更適用于礦產(chǎn)樣品重金屬檢測的新型原子熒光光譜儀。
金索坤SK-880火焰原子熒光光譜儀
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