2017-08-01
北京金索坤新一代原子熒光光譜儀具備“多快好省”四大特色。其中火焰法氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀SK-2002B尤為突出。
2015年升級版的SK-2002B相比傳統(tǒng)氫化法原子熒光光譜儀新增加了金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻、錳8種元素。其中的錳元素為2014年底新開發(fā)的元素。在測試礦石中的金、銀等元素,相比原子吸收火焰法的靈敏度提高2-3個數(shù)量級,其中金索坤特有的小火焰技術(shù)的應(yīng)用,有效降低了雜散光的背景干擾。
下面為應(yīng)用SK-2002B火焰法氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀測試鉛精礦中銀的含量。
采用測試方法:火焰原子熒光光譜法
測試基本原理:
樣品經(jīng)鹽酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源激發(fā),產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強(qiáng)度大小與被測元素的濃度呈一定線性關(guān)系。
干擾成分:Pb、S
儀器與試劑:
儀器:SK-2002B火焰法氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀(北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)
試劑:鹽酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的銀標(biāo)準(zhǔn)
樣品測試介質(zhì)(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。
標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:分別吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的銀標(biāo)準(zhǔn)于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀釋,定容至刻度線,搖勻備用。
所用試劑均為優(yōu)級純,所用水為去離子水。
分析步驟:
準(zhǔn)確稱取0.2g樣品于100mL燒杯中,加少量水潤濕,加入12mLHCl加熱10min,加入4mLHNO3,蓋上表面皿,加熱沸騰30min,取下表面皿,蒸至盡干(如果HNO3未趕盡,加少量HCl趕HNO3,直至不冒出紅棕色煙)。用樣品測試介質(zhì)定容至100mL的容量瓶中,搖勻,過濾,待測。
儀器條件:
測試元素:銀(Ag) 測試方法:多點曲線
積分時間:5S 燈電流: 80mA
負(fù)高壓: -225V 泵轉(zhuǎn)速: 100r/min
測試結(jié)果:
樣品加標(biāo):
測試元素 |
含量(ppm) |
加標(biāo)量(ppm) |
測得量(ppm) |
回收率(%) |
Ag |
2.03 |
1.00 |
3.06 |
103% |
平行測定三次結(jié)果:
|
1 |
2 |
3 |
濃度ppm |
2.21 |
2.42 |
2.33 |
總結(jié):
火焰原子熒光光譜法測定鉛精礦中銀含量回收率達(dá)到103%,結(jié)果令人滿意,該方法可以用于鉛精礦中銀含量的測定。由于樣品未烘干,且不均勻,測量結(jié)果的重復(fù)性較差。建議將樣品烘干,混勻,過200目篩之后進(jìn)行實驗。