注意啦，又有新標(biāo)準(zhǔn)將要出臺(tái)了!4月14號(hào)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)公示了《2016批擬立標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)》，在《公開(kāi)征求意見(jiàn)》中提到鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第21部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和第22部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。無(wú)論是從施行不久的新的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)還是此次的《公開(kāi)征求意見(jiàn)》來(lái)看，擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原子熒光光光度計(jì)在食品、環(huán)保以礦山地質(zhì)等行業(yè)發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。作為氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤公司感到壓力的同時(shí)更加有動(dòng)力來(lái)為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤。

北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司是一家專(zhuān)業(yè)從事原子熒光光譜儀的研發(fā)、生產(chǎn)以及銷(xiāo)售的高新技術(shù)企業(yè)，在使用原子熒光法檢測(cè)樣品中重金屬含量方面積累了很多的經(jīng)驗(yàn)，今天就借著《公開(kāi)征求意見(jiàn)》中提到的鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法來(lái)和大家分享一下使用金索坤產(chǎn)品SK-樂(lè)析原子熒光光度計(jì)檢測(cè)重金屬銻的分析測(cè)試方法。.

銻的推薦分析條件（以金索坤SK-樂(lè)析為例）

基本物理參數(shù)：

(1)       Sb的原子熒光光譜：

206.83，217.58，231.15（nm）線為共振熒光，故有強(qiáng)的熒光信號(hào)。

277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光，熒光信號(hào)很弱。

非分辨的發(fā)射和熒光譜線為259.805，259.809（nm）。

252.95（nm）純粹是一種熱助激發(fā)熒光線。

(2)氫化物的物理性質(zhì)：

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：

稱取2.7430g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7?1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：

注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

還原劑的配制：

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解，若有沉淀過(guò)濾后使用。

測(cè)定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA    

負(fù)高壓：-300~-350V  

主氣流量：為定值，在500mL/min左右                   

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值)：0.01ng/mL

注意事項(xiàng)：

(1)本說(shuō)明所配制的銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài)，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預(yù)先還原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 還原速度受溫度影響，室溫低于15℃，至少應(yīng)放置60分鐘。樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。

(2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長(zhǎng)期固定不變，不要任意變動(dòng)。

(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(4)根據(jù)被測(cè)樣品不同含量的需要, 可改變標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度及配制不同的標(biāo)準(zhǔn)系列。而后改變負(fù)高壓和燈電流，設(shè)定適宜的測(cè)量條件。

干擾及其消除方法：

(1)水樣中常見(jiàn)元素在下列濃度對(duì)1μg/l Sb測(cè)定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時(shí)有正干擾,小于0.1mg/l不產(chǎn)生干擾。

(2)在地質(zhì)樣測(cè)定時(shí)Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾，可以與As一樣，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。

(3)其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時(shí)無(wú)干擾。

分析特殊樣品時(shí)，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來(lái)消除干擾。

擁有國(guó)內(nèi)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的氫化法原子熒光光度計(jì)，是我國(guó)分析儀器行業(yè)的驕傲。而秉承著為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤金索坤公司也將一如既往的為打造具有多、快、好、省的新一代原子熒光光度計(jì)不懈的努力。 

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