一、方法提要

試樣用酸溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鎘被硼氫化鉀（KBH₄）還原成鎘的揮發(fā)性組份，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。

二、試劑和材料

除特別注明外，所用試劑均為優(yōu)級純，所用水均為通過超純水機處理后的超純水，電阻率不低于18.2 M ??cm，所有實驗用玻璃器皿使用前都經(jīng)過5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去離子水沖洗干凈、備用。

2.1 硝酸。

2.2 鹽酸

2.3 硫酸。

2.4氫氧化鉀。

2.5 硫脲。

2.6 抗壞血酸。

2.7 鎘信號增強劑1號。

2.8 鎘信號增強劑2號。

2.9 乙醇

2.10 標準空白體系的配制：稱取10g硫脲、10g抗壞血酸及0.1g鎘信號增強劑2號于980 mL水中，后加入20 mL的鹽酸，不斷攪拌至完全溶解。

2.11 還原劑體系的配制：稱取15g鎘信號增強劑1號、2.5g氫氧化鉀于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不斷攪拌至試劑完全溶解，后加入380 mL水。

三、儀器、設(shè)備

3.1 原子熒光光譜儀SK-2003A（北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）。

3.2  鎘元素高性能空心陰極燈。

3.3 分析天平（精度為0.1g、0.1mg）。

3.4 超純水制備系統(tǒng)。

3.5 實驗室常規(guī)玻璃器皿。

四、分析步驟

1、樣品預(yù)處理

稱取約0.1g（精確到0.0001g）土壤樣品于50 mL燒杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸與硫酸比例為8:2），于電熱板上消解至溶液盡干，無白煙冒出，后用標準空白介質(zhì)定容至一定體積，待測。

2、標準曲線的繪制

準確吸取0.10μg/mL的鎘標準溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個100 mL容量瓶中，用標準空白介質(zhì)稀釋至刻度，即此標準系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度分別為0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，搖勻待測。

3、測定

開機設(shè)置好各項參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進行測定。測定時，將標準系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。

五、注意事項

（1）原子熒光測鎘時，對介質(zhì)酸度要求極高，酸度過高或過低，測試靈敏度會急劇下降，要求前處理時酸必須趕盡。

（2）在鎘測試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛，銅的干擾可以通過在還原劑體系中加入氰化物的方法來抑制（如加入0.2%氰化鈉），鉛的干擾可通過共沉淀的方法來消除（即在待測樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和0.4%硫酸鉀，待沉淀完全且溶液靜置澄清后測試）。