1. 范圍

本方法適用于飼料添加劑、統(tǒng)糖、亞硒酸鈉中的As的測(cè)試。

2. 試劑

2.1 鹽酸（分析純，12mol/L）。

2.2 鹽酸(5+95)：取5體積鹽酸（2.1）與95體積水，混勻。

2.3 硝酸（分析純）。

2.4 硫脲—抗壞血酸混合液（10%）：稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中，混勻。

2.5 硼氫化鉀溶液：稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻。注：此溶液一定用新配置的溶液。

2.6 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：為100ug/mLAs國(guó)標(biāo)。

2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL（2.6）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為1ug/mL。

2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為100ng/mL。

3  樣品制備

  3.1 樣品消解及制備

        準(zhǔn)確稱取粉碎并混勻的添加劑、統(tǒng)糖、亞硒酸鈉樣品0.2克于50mL小燒杯中，用少許水（約0.5～1.0mL）潤(rùn)濕樣品，加入濃硝酸10mL溶解樣品，于電爐盤上溶清后蒸至體積約為2mL，用鹽酸（5+95）（2.2）定容至100mL容量瓶中。

移取以上制得的0.2%樣品溶液5mL于50mL容量瓶中，加2.5 mL鹽酸（2.1），加入硫脲—抗壞血酸混合液（2.4）5mL，水定容，搖勻，待測(cè)。

4. 標(biāo)準(zhǔn)系列

              分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，加入硫脲—抗壞血酸混合液（2.4）5mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  測(cè)定

     5.1. 儀器工作條件

     負(fù)高壓：-300V；燈電流：80mA；積分時(shí)間：5s；泵速：80rpm；主氣：500mL/min；輔氣：800mL/min；

     5.2. 多點(diǎn)曲線測(cè)試方式

           儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定10分鐘，用砷標(biāo)準(zhǔn)系列（4.）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)試待測(cè)溶液（3.1）中砷的濃度。

6. 結(jié)果計(jì)算：
      C = A × X

       C：樣品中砷的含量（ng/g）

       A：換算系數(shù)，砷5000
       X：砷在溶液中的濃度（ng/mL）