系列原子熒光光譜儀是一種原理簡單、操作簡便的儀器。儀器在應(yīng)用過程中，用戶仍會(huì)遇到一些問題，因此掌握一些有關(guān)的基礎(chǔ)知識，對以后的實(shí)際工作是有益的。本章將對此進(jìn)行一些簡單的介紹。

SK系列原子熒光光譜儀的安裝環(huán)境：

儀器由包裝箱取出后，應(yīng)放置在牢固的工作臺(tái)上，安裝儀器的房間應(yīng)保持在15~35℃溫度范圍內(nèi)，濕度不超過75%。儀器不得放置在強(qiáng)光照射的環(huán)境中，并避免正對房間內(nèi)的窗戶，否則將影響儀器測定的準(zhǔn)確度及精密度。在儀器抽風(fēng)筒的上部應(yīng)安裝有通風(fēng)櫥，以便將產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出。

SK系列原子熒光光譜儀的工作過程：

樣品經(jīng)霧化(或氫化)后，進(jìn)入到霧化室并混合均勻，然后送入石英原子化器火焰中燃燒(或在石英原子化器自行燃燒)，溶液中的待測原子在火焰中，由于受到空芯陰極燈所發(fā)射出的特定譜線光源的激發(fā)，躍遷至高能級，激發(fā)態(tài)原子去活化時(shí)，以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測熒光譜線的強(qiáng)度，并將其轉(zhuǎn)化為電信號。電信號經(jīng)放大后，送入計(jì)算機(jī)中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并顯示出金屬元素的結(jié)果。

在測定過程中，工作氣體(液化石油氣、壓縮空氣、氬氣)的流量均由流量計(jì)來控制。

SK系列原子熒光光譜儀的基本原理：

1火焰法：

液體樣品經(jīng)噴霧器霧化后，在霧室中混合均勻，在液化氣火焰中經(jīng)高溫原子化，受到光源的激發(fā)，躍遷至高能級，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中，以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，原子熒光的強(qiáng)度與樣品中被測元素的含量成正比。

氫化物發(fā)生法：

將樣品中的被測元素經(jīng)下列反應(yīng)轉(zhuǎn)化為在室溫下為氣體的氫化物。

KBH₄+3H₂O+H⁺→H₃BO₃+K⁺+8H?EH_n+H₂↑(m可以不等于n)

反應(yīng)生成的氫化物在霧室中混合均勻，進(jìn)入特制石英原子化器中，并被原子化受到光源的激發(fā)，躍遷至高能級，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中，以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，原子熒光的強(qiáng)度與樣品中被測元素的含量成正比。

元素汞在冷的條件下可以被激發(fā)出，稱之為冷原子熒光。

我公司總工郭小偉教授研究發(fā)現(xiàn)Zn和Cd也可以生成揮發(fā)性物質(zhì)。

系列原子熒光光譜儀的參數(shù)設(shè)置：

1光源(燈電流的設(shè)置)：

本儀器所采用的是特殊設(shè)計(jì)的空芯陰極燈，這種燈只能發(fā)射出特定波長的譜線，結(jié)構(gòu)上有其獨(dú)特的特點(diǎn)，使其能夠承受高脈沖電流的沖擊。在工作時(shí)，必須嚴(yán)格調(diào)整燈的位置，使輻射光準(zhǔn)確照射在原子化器的上方。

2光電倍增管(負(fù)高壓的設(shè)置)：

本儀器所采用的是無色散系統(tǒng)，因而儀器采用日盲型光電倍增管檢測熒光信號。日盲型光電倍增管的閾值波長為350nm，對可見光無反應(yīng)，但是用戶仍不應(yīng)把儀器安裝在日光直射或強(qiáng)光的地方。當(dāng)采用較高的負(fù)高壓時(shí)應(yīng)注意室內(nèi)光線對測定的影響，當(dāng)靈敏度滿足時(shí)應(yīng)采取較低的負(fù)高壓。對于主要特征波長譜線大于的元素如、Cu采用濾光片則可以改善測量的靈敏度。

3石英原子化器：

火焰法：

石英燃燒器的主要任務(wù)是用液化氣火焰高溫將液體樣品的霧原子化，石英燃燒器具有助燃?xì)?，可以使火焰燃燒更穩(wěn)定，從而保證了較高且較穩(wěn)定的原子化率，載氣的作用是將液體樣品帶入霧室并霧化。燃?xì)獾牧髁坎捎?gt;40~60mL/min，助燃?xì)獾牧髁坎捎?00~1200mL/min，載氣的流量為定值。

3.4.3.2氫化物發(fā)生法：

石英原子化器的主要任務(wù)是使氫化物分解并原子化。石英原子化器具有屏蔽氣，它可以防止周圍大氣的滲入，從而保證了較高且較穩(wěn)定的原子化率。屏蔽氣的流量采用800~1200mL/min。載氣的作用是將氫化物帶入石英原子化器內(nèi)管，載氣流量采用500mL/min左右。石英原子化器的溫度至少控制在能夠試使氬氫火焰點(diǎn)燃的程度，一般情況下建議采用750℃左右即可，注意在分析復(fù)雜樣品時(shí)高溫可以減少氣相干擾。

分析方法的建立：

要建立分析方法需要從各方面進(jìn)行考慮。

樣品的前處理：

必須考慮到樣品的前處理過程中各種因素的影響。

①在樣品的前處理過程中必須保證被測元素完全分解；

②:在樣品的前處理過程中必須保證被測元素?zé)o損失，例如處理Hg樣品時(shí)溫度不宜過高否則Hg會(huì)揮發(fā)一部分；

③所用試劑必須事先檢查空白；

④終介質(zhì)應(yīng)符合被測元素氫化物發(fā)生的條件。

2佳反應(yīng)介質(zhì)的選擇：

樣品的前處理后氫化物發(fā)生前樣品溶液應(yīng)被調(diào)整到佳的反應(yīng)介質(zhì)，本書中“佳反應(yīng)條件”一章中將詳細(xì)介紹各種元素的佳反應(yīng)介質(zhì)。

3干擾的討論：

①火焰法：酸度，鹽類以及波長相近的元素等條件都是影響火焰法測定的因素；

②氫化物發(fā)生法：氣相及液相的干擾是氫化物發(fā)生法影響的主要因素；

③考慮干擾時(shí)注意的問題：

A.光源必須有足夠的光譜純度；

B.對分析對象有足夠了解，以便估計(jì)是否存在干擾；

C.對于不同的樣品應(yīng)采用相應(yīng)的前處理方法；

D.在靈敏度滿足的條件下，應(yīng)盡量少取或稀釋樣品，減少鹽類影響；

E.氣相干擾，消除干擾的方法：

a防止干擾元素生成氣態(tài)化合物，

b如果已經(jīng)發(fā)生應(yīng)在傳輸過程中吸收，

c提高石英原子化器的溫度；

F.液相干擾，消除干擾的方法：

a提高反應(yīng)酸度，

b加入掩蔽劑，

c加入鐵鹽(Fe³⁺)，

d分離；

G.為了保證方法的可靠性，方法制定過程中必須對樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回收。