應(yīng)用原子熒光光譜儀測(cè)試砷、汞元素成為了很多實(shí)驗(yàn)室的首選方案。不過(guò)想要更好的應(yīng)用原子熒光儀器需要在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中有相應(yīng)的設(shè)備進(jìn)行配合，其中樣品前處理的效果對(duì)測(cè)試結(jié)果至關(guān)重要。下面小編為您分享應(yīng)用原子熒光測(cè)試食品中的砷、汞元素的前處理過(guò)程及相關(guān)設(shè)備。

以《GB/T 5009.11-2014 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)為例，其中提到的儀器和設(shè)備有原子熒光光譜儀、天平（感量為0.1 mg 和1 mg）、組織勻漿器、高速粉碎機(jī)、控溫電熱板（50 ℃～200 ℃）及馬弗爐。其中使用濕法消解的大致過(guò)程為：固體試樣稱(chēng)取1.0 g-2.5 g,液體試樣稱(chēng)取5.0 g-10.0 g(或mL)(精確至0.001 g),置于50 mL-100 mL錐形瓶中,同時(shí)做兩份試劑空白。加硝酸20 mL,高氯酸4 mL,硫酸1.25 mL,放置過(guò)夜。次日置于電熱板上加熱消解。所以前處理主要使用電熱板加熱消解。使用干灰化法的大致過(guò)程為：固體試樣稱(chēng)取1.0 g-2.5 g ,液體試樣取4.00 mL(g)(精確至0.001 g),置于50 mL-100 mL坩堝中,同時(shí)做兩份試劑空白。加 150 g/L硝酸鎂10 mL混勻,低熱蒸干﹐將lg氧化鎂覆蓋在干渣上,于電爐上炭化至無(wú)黑煙,移入550 ℃馬弗爐灰化4 h。主要使用的前處理設(shè)備是馬弗爐。

應(yīng)用原子熒光測(cè)汞依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.17-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》，其中需要使用的儀器和設(shè)備主要有原子熒光光譜儀、電子天平（感量為0.01 mg,0.1 mg和 l mg）微波消解系統(tǒng)、壓力消解器、恒溫干燥箱(50 ℃～300 ℃)、控溫電熱板(50 ℃～200 C)、超聲水浴箱、勻漿機(jī)及高速粉碎機(jī)。樣品前處理主要使用微波消解法或者壓力罐消解法。其中微波消解法大致過(guò)程為：稱(chēng)取固體試樣0.2 g-0.5 g(精確到0.001 g,含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至0.8 g)或準(zhǔn)確稱(chēng)取液體試樣1.0 g-3.0 g(精確到0.001 g),對(duì)于植物油等難消解的樣品稱(chēng)取0.2 g-0.5 g(精確到0.001 g),置于消解罐中,加入5 mL-8 mL硝酸,加蓋放置l h,對(duì)于難消解的樣品再加入0.5 mL--l mL過(guò)氧化氫,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消。冷卻后取出,緩慢打開(kāi)罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,80 ℃下加熱或超聲脫氣3 min-6 min趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度。

通過(guò)上述可知，應(yīng)用原子熒光測(cè)試食品中砷、汞元素時(shí)的前處理過(guò)程主要是對(duì)樣品進(jìn)行消解，根據(jù)測(cè)試不同元素消解可以采用加熱板或者微波消解等不同前處理設(shè)備。前處理消解充分與否對(duì)原子熒光測(cè)試結(jié)果影響重大。想要更好的應(yīng)用原子熒光儀器，需要對(duì)樣品的前處理過(guò)程更加細(xì)致。金索坤作為專(zhuān)業(yè)的原子熒光廠家歡迎廣大實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)同行來(lái)詢(xún)交流探討原子熒光的相關(guān)應(yīng)用。

原子熒光光譜儀