GB/T13079-2022《飼料中總砷的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)已于今年7月1日正式實(shí)施。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)完善了各種測(cè)試飼料中總砷的方法。不過(guò)在實(shí)際檢測(cè)工作中，其中銀鹽法仍然存在操作過(guò)程繁瑣復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、砷化氫發(fā)生及吸收裝置密閉性差、砷吸收液對(duì)人體產(chǎn)生危害等弊端。所以在實(shí)驗(yàn)室條件允許的情況下，應(yīng)用原子熒光光譜儀測(cè)試飼料中的砷元素是一種更便捷的選擇。

應(yīng)用原子熒光測(cè)試的工作原理為：飼料樣品經(jīng)酸消解破壞有機(jī)物，使其中的砷呈離子狀態(tài)存在，再經(jīng)還原劑硼氫化鉀將其還原為砷化氫，導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與試樣中被測(cè)元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中砷的含量。

所需要的試劑有硝酸、鹽酸、硫脲-抗壞血酸混合液（稱取硫脲5g，加水溶解至100mL，再稱取抗壞血酸5g，加水溶解至100 mL，然后將二者混合均勻）、 硼氫化鉀溶液（稱取10g 硼氫化鉀溶于500 mL、5g/L氫氧化鉀溶液中，混勻。此溶液用前現(xiàn)配）、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)工作液(吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度,搖勻后再吸取1 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。此溶液中砷含量為 100ng/mL)。

樣品處理過(guò)程為：將實(shí)驗(yàn)用樣品（通常500g）粉碎，使之全部通過(guò)1mm篩，充分混勻，裝入樣品瓶，備用。稱取制備好的試樣 0.3-0.5g，于100mL的三角燒杯中，加少許水濕潤(rùn)，加入10 mL 硝酸，放置30min 浸潤(rùn)，置電熱板加熱消解，消化至黃煙排盡，近干涸（約1- 2 mL ）時(shí)沿瓶壁加水適量，加熱至沸使其溶解，取下放至室溫，轉(zhuǎn)移于100 mL于容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻，用定量中速濾紙過(guò)濾。此液為試樣分解液。準(zhǔn)確吸取試樣分解液10mL于50mL容量瓶中，加入硫脲+抗壞血酸混合溶液10mL，再加入鹽酸2.50mL，用水稀釋至刻度，搖勻。試樣分解液吸取時(shí)可根據(jù)砷含量的高低選擇一定的吸取體積，使其測(cè)定時(shí)的熒光強(qiáng)度值在標(biāo)準(zhǔn)系列的中間為佳，再以定容體積求得稀釋倍數(shù)。

不同型號(hào)儀器的佳參數(shù)不同，可根據(jù)儀器的推薦條件設(shè)置后上機(jī)測(cè)試。同時(shí)也需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)適當(dāng)調(diào)整以符合實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際使用需求。如果使用微波消解法進(jìn)行樣品前處理要特別注意使用安全。

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