2023-07-19
原子熒光光譜儀或者原子熒光光度計(jì)已經(jīng)是分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必備的分析儀器之一,是砷、汞等元素檢測(cè)必不可少的分析儀器。不過(guò)想要充分發(fā)揮原子熒光儀器的性能,需要將上機(jī)測(cè)試樣品進(jìn)行完備的前處理。今天金索坤小編為您分享應(yīng)用原子熒光測(cè)試水質(zhì)時(shí)的樣品前處理過(guò)程。
應(yīng)用原子熒光測(cè)試地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中砷、汞元素時(shí)需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑嚇又苽洹?蔀V態(tài)砷、汞樣品在樣品采集后需要盡快用0.45 um濾膜過(guò)濾,棄去初始濾液50mL,用少量濾液清洗采樣瓶,收集濾液于采樣瓶中。測(cè)定汞的樣品,如水樣為中性,按每升水樣中加入5mL鹽酸。測(cè)定砷的樣品,按每升水樣中加入2mL鹽酸加入。在測(cè)試汞元素時(shí),量取5mL混勻后的樣品于10mL比色管中,加入1mL 鹽酸-硝酸溶液,加塞混勻,置于沸水浴中加熱消解1h,期間搖動(dòng)1~2次并開(kāi)蓋放氣。冷卻,用水定容至標(biāo)線,混勻,待測(cè)。測(cè)試砷、硒、銻等元素時(shí),可量取50mL混勻后的樣品于150mL錐形瓶中,加入5mL硝酸-高氯酸混合酸于電熱板上加熱至冒白煙,冷卻。再加入5mL鹽酸溶液加熱至黃褐色煙冒盡,冷卻后移入50mL容量瓶中,加水稀釋定容,混勻,待測(cè)。
從上述試樣制備可以看出,雖然都是應(yīng)用原子熒光測(cè)試水質(zhì)樣品,但是測(cè)試汞元素和其他砷、硒等元素時(shí)樣品前處理的過(guò)程是不同的。所以想要得到可靠的測(cè)試結(jié)果,需要做好同種樣品不同元素的樣品前處理區(qū)分。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn),應(yīng)用原子熒光測(cè)試時(shí),樣品前處理的主要過(guò)程是將樣品用鹽酸、硝酸等進(jìn)樣消解的過(guò)程。所以不同種類的酸是應(yīng)用原子熒光必不可少的試劑。
鹽酸高沸點(diǎn)108℃,強(qiáng)酸性,弱還原性,除銀、鉛、亞汞、亞銅等外,大多數(shù)氯化物均溶于水,高溫下許多氯化物有揮發(fā)性,如鉍、硼、鋅、碲、鉈、銻、砷、鉻、鍺、鋨、錸、釕、錫等的氯化物,單獨(dú)用鹽酸分解試樣時(shí),砷、磷、硫會(huì)生成氫化物揮發(fā)。硝酸高沸點(diǎn)121℃,強(qiáng)酸性,濃酸具有強(qiáng)氧化性,會(huì)使鋁、鉻、鐵等金屬表面鈍化,幾乎所有硝酸鹽均溶于水,但錫、銻、鎢、鈮等在硝酸中會(huì)形成不溶性氫氧化物。用硝酸溶解試樣后,溶液中往往含有HNO2和氮的其他低價(jià)氧化物,常能破壞某些有機(jī)試劑。
各種酸類均有腐蝕性,所以在應(yīng)用原子熒光前處理過(guò)程中需要注意安全。金索坤推出了手持式加酸儀可以更安全便捷地在樣品前處理過(guò)程中加各類酸試劑。歡迎各位實(shí)驗(yàn)室伙伴們點(diǎn)擊瀏覽了解更多內(nèi)容。