2023-05-10
原子熒光光度計(jì)作為實(shí)驗(yàn)室必不可少的分析儀器被廣泛應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、土壤、水質(zhì)等多種樣品中的砷、汞等元素檢測。想要在實(shí)驗(yàn)室更好的應(yīng)用原子熒光儀器,需要詳細(xì)了解儀器的工作原理及儀器結(jié)構(gòu),正確、有效的使用設(shè)備才能讓檢測做到事半功倍。
常規(guī)氫化物發(fā)生法的原子熒光光度計(jì)的工作過程為:待測樣品和還原劑通過進(jìn)樣系統(tǒng)動(dòng)力泵進(jìn)入到反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行氫化反應(yīng),生成的氫氣和待測樣品的氫化物氣體經(jīng)由載氣氬氣傳輸,送入原子化器火焰中,基態(tài)原子由于受到高強(qiáng)度空心陰極燈所發(fā)出的特定頻率輻射的激發(fā)而發(fā)射出原子熒光,光電倍增管檢測熒光的強(qiáng)度,并將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)采集后由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出結(jié)果。
氫化法原子熒光光譜儀原理圖
原子熒光型號(hào)不同進(jìn)樣系統(tǒng)的工作方式不同,按照進(jìn)樣方式的差異可以分為間歇斷續(xù)進(jìn)樣和連續(xù)進(jìn)樣。間歇斷續(xù)進(jìn)樣過程:步,將進(jìn)樣管分別放在樣品溶液與KBH4溶液中;第二步,樣品通過進(jìn)樣泵以一定時(shí)間采樣進(jìn)入采樣環(huán)儲(chǔ)存,在另一管道中,KBH4溶液以同樣時(shí)間吸入進(jìn)入反應(yīng)塊;第三步,泵停止,將進(jìn)樣管移至載流中;第四步,進(jìn)樣管吸取載流,推動(dòng)采樣環(huán)中的樣品和另一管道中的KBH4溶液進(jìn)入反應(yīng)器以及氣液分離器進(jìn)行反應(yīng)。連續(xù)進(jìn)樣過程:雙通路同時(shí)均勻的進(jìn)樣(一路為樣品溶液,一路為KBH4溶液),保證了樣品與KBH4的反應(yīng)比例,反應(yīng)模塊前加入載氣,動(dòng)力泵將樣品溶液和KBH4溶液以連續(xù)的方式送入到反應(yīng)模塊中進(jìn)行充分的反應(yīng),使樣品與還原劑不間斷地發(fā)生反應(yīng)生成待測元素的氣態(tài)氫化物。
原子熒光進(jìn)樣系統(tǒng)兩種進(jìn)樣方式的采樣方式有所區(qū)別。間歇斷續(xù)進(jìn)樣方式下定量的樣品溶液和定量的溶液到反應(yīng)塊發(fā)生反應(yīng),從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束形成一個(gè)波峰,采樣是從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,全部進(jìn)行峰面積采樣。因每次進(jìn)樣反應(yīng)所產(chǎn)生的波形和波高受外界物理及化學(xué)因素的影響不可能完全重合,從而導(dǎo)致一個(gè)樣品進(jìn)行多次測量時(shí),重現(xiàn)性受到影響。
原子熒光間歇斷進(jìn)樣采樣方式圖形
連續(xù)進(jìn)樣方式采樣方式是樣品溶液與KBH4溶液反應(yīng)達(dá)到平穩(wěn)后,儀器自動(dòng)采集峰高平均值,次測試完成后,第二次采集時(shí)反應(yīng)并沒有停止,仍在平穩(wěn)進(jìn)行,直到測試結(jié)束,換下一個(gè)樣品,整個(gè)檢測過程是在穩(wěn)態(tài)下進(jìn)行的,所以連續(xù)進(jìn)樣能提高測試的穩(wěn)定性。
原子熒光連續(xù)進(jìn)樣采樣方式圖形
通過上述介紹可以看出,如果測試大量樣品或者對于原子熒光儀器靈敏度有更高要求時(shí),可以選擇原子熒光連續(xù)進(jìn)樣方式。這種進(jìn)樣方式下,測試完一個(gè)樣品,即可把進(jìn)樣管放入下一個(gè)樣品進(jìn)行測試,縮短了測試時(shí)間,提高了測試效率。同時(shí)進(jìn)樣過程可以進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測,即實(shí)驗(yàn)條件的微小波動(dòng)都能夠迅速地在圖譜上顯示出來,讓檢測人員及時(shí)對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行調(diào)整。這種進(jìn)樣方式下儀器的傳輸路徑短、記憶效應(yīng)小,進(jìn)樣均勻、樣品反應(yīng)平穩(wěn),使得整個(gè)檢測過程能保證在穩(wěn)態(tài)下進(jìn)行,所獲得的是連續(xù)信號(hào),測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較低,方法檢出限也較低??捎行岣邷y量精度、穩(wěn)定性。
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