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原礦及尾礦中金含量的檢測-測金儀和滴定化學(xué)法操作步驟

2023-02-28

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原礦及尾礦中金含量的測定數(shù)據(jù)對于黃金礦山實驗室至關(guān)重要。下面分享兩種推薦的測定方法。相比化學(xué)法,應(yīng)用測金儀等分析儀器測試更方便快捷,礦山實驗室可以根據(jù)自身條件選擇合適的方法。

一、 泡沫吸附--硫脲解脫--火焰原子熒光光譜法測定礦石中金的含量

1.燒樣:稱取10.00~20.00磨碎烘干的試樣于100ml瓷坩堝中,從低溫升至650℃灼燒2小時(中間攪拌一次)。

2.溶解:取出試樣冷卻,移入250ml錐形瓶中,用少許水潤濕,加入60ml王水(1+1),加熱微沸并蒸至體積約為20ml左右,取下冷卻。注意:用王水溶解礦樣,溶解時間不易過長,溶解溫度不易過高,一般3040分鐘,保持微沸狀態(tài)。

3 吸附:在冷卻后的溶液中加入80ml水及一塊泡沫塑料(約重0.3g),蓋上膠塞,在振蕩器上振蕩30分鐘,取出泡沫塑料,用濾紙將水分吸干。

泡沫塑料吸附條件的選擇:溶液中的酸度以1020%為宜,鹽酸、王水介質(zhì)均可。酸度太大,對泡沫塑料有腐蝕作用,金的吸附率也會下降。溫度不宜過高,否則吸附率下降。當溫度超過30℃,泡沫塑料對金的吸附率明顯下降。

4.解脫:將吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有1025ml硫脲溶液(1%)的比色管中,在沸水浴中保持30分鐘,趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡沫塑料,使解脫液均勻。取出泡沫塑料,溶液冷卻至室溫,干過濾。

5火焰原子熒光測金儀測定。

測金儀器

應(yīng)用黃金礦山測金儀測試金元素含量

注意事項:

1 不同廠家和批次的泡沫塑料,對Au的吸附效果有所差異,同批試樣宜采用同樣的泡沫塑料,標準系列與試樣同時吸附,可以消除部分由于泡沫塑料吸附率波動引起的誤差。

2.泡沫塑料吸附的適宜溫度為2035℃之間,若室溫低于20℃,需延長吸附時間。

3.用硫脲解脫時,也可使用10g/L硫脲+HCl1+99)溶液解脫。

4.對于含量很低的樣品,例如:尾礦、礦渣等在解脫時,可以進一步減少解脫液的體積,以及在測定過程中,適當增加負高壓。


二、活性炭吸附--硫代硫酸鈉滴定測定礦石中金的含量

1.溶解:稱取礦樣1050g(根據(jù)礦樣含金量而定)于400ml燒杯中,加王水(1+180120ml,在砂浴上加熱溶解4560分鐘。溶解體積到3040ml,取下,用溫水洗凈表皿并稀釋至200250ml,搖勻,待抽濾。

2.吸附:先將吸附柱裝在抽濾桶上,放入抽濾板,邊加紙漿邊抽濾,加至抽干后紙漿厚度達4毫米時,倒入混有0.51.0g活性炭的紙漿,抽干后使總厚度為812 毫米。于吸附柱上端裝上布氏漏斗,漏斗中鋪一張定性濾紙,用水潤濕,加入少量紙漿抽干。

將待抽濾后的試樣溶液慢慢注入布氏漏斗中,進行抽濾和吸附。以溫度為4050℃的2%鹽酸洗凈燒杯,并洗滌殘渣68次。抽干后取下布氏漏斗,用溫?zé)岬姆瘹滗@洗滌活性炭層45次,用溫?zé)岬?span>2%鹽酸洗45次,后用溫水洗810次。

停止抽濾,取下吸附柱,用玻璃棒把活性炭與紙漿混合物取出,移入瓷坩堝中,用小塊濾紙擦凈吸附柱內(nèi)壁上附著的少量炭粉,并放入坩堝中。

活性炭吸附金裝置

注:紙漿能強化碳層的結(jié)構(gòu),起到吸附金的支持載體作用,可以使金的平均吸附率達到99%以上。

3 灰化:先于低溫電爐上灰化后,移入預(yù)先升溫到700℃的高溫爐中進行徹底灰化。取下,冷卻。

4 復(fù)溶:在冷卻后的礦樣中加25%氯化鈉溶液3~4滴,沿坩堝壁加王水2毫升,在水浴上溶解,蒸發(fā)至無酸味,取下冷卻。然后每次加鹽酸1毫升,在水浴上反復(fù)蒸干兩次。取下,趁熱加7%的醋酸3~5毫升溶解鹽類。

5 滴定:上述溶液冷卻至室溫后加氟化氫銨約0.1克,搖勻。加2EDTA溶液5滴,碘化鉀0.2~0.5,搖勻并立即用硫代硫酸鈉 標準溶液滴定至微黃色,加入淀粉溶液0.5毫升,繼續(xù)滴定至藍色消失。


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