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原子熒光光譜儀的檢測(cè)原理

2022-11-04

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原子熒光儀器采用氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法,是利用某些能產(chǎn)生原生態(tài)氫的還原劑或通過化學(xué)反應(yīng),將樣品溶液中的待測(cè)組分還原為揮發(fā)性共價(jià)氫化物,然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量的方式。其中AsSb、Bi、SnSe、TePb、Ge 8種元素的氫化物具有揮發(fā)性,通常情況下為氣態(tài),借助載氣流可以方便的將其導(dǎo)入原子光譜分析的原子化器或激發(fā)光源中,然后進(jìn)行定量光譜測(cè)量。下面列表中是一些原子熒光儀器可以檢測(cè)元素的氫化物的物理及化學(xué)性質(zhì)。


原子熒光可檢測(cè)部分元素的氫化物物理和化學(xué)性質(zhì)

氫化物

反應(yīng)試劑

反應(yīng)產(chǎn)物

備注

AsH3

H2O

100mL水可溶解20mL AsH3

AgClHgCl2

Ag,Hg

NaClKCl

NaAsH2,KAsH2

Cl2

AsH2Cl

SbH3

醇類

溶解

AgCl

Ag

HgCl2

Hg

Cl2

SbCl

CS2

溶解

BiH3

AgNO3

SeH4

H2O

溶解

NaOH,KOH

Na2Se,K2Se

AgNO3

Ag

TeH4

FeCl3

FeCl2

原子熒光光譜儀采用硼氫化物-酸還原體系,這是因?yàn)榕饸浠?span>-酸還原體系在還原能力、反應(yīng)速度、自動(dòng)化操作、抗干擾程度以及使用的元素?cái)?shù)目等方面都具有優(yōu)越性。氫化物發(fā)生的反應(yīng)原理如下:

KBH4+H2O+H+→H3BO3+K++H•EHn+H2m可以不等于n

下表是原子熒光可檢測(cè)一些元素的反應(yīng)條件:

元素

元素價(jià)態(tài)

反應(yīng)酸介質(zhì)

元素

元素價(jià)態(tài)

反應(yīng)介質(zhì)

As

+3

5%HCl

Sb

+3

5%HCl

Bi

+3

10%HCl

Hg

0

5%HNO3

Ge

+4

20%H3PO4

Sn

+4

2%HCl

Pb

+4

2%HCl

Se

+4

20%HCl

Cd

2%HCl

Zn

1%HCl

Te

+2

15%HCl

 

需要特別注意汞元素。金屬汞在常溫下是液態(tài),其沸點(diǎn)為365.58,冰點(diǎn)為-38.87,在常溫下汞蒸氣中的汞是呈原子狀態(tài)存在,即使在零度以下,汞仍然能夠蒸發(fā)。因?yàn)楣词乖诘蜏叵乱灿邢喈?dāng)高的原子蒸氣壓,故汞極易原子化。Hg2+在酸性溶液中極易被 KBH4SnCl2等還原劑還原成汞蒸氣;以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋放出汞蒸氣,從而使之可以方便地從樣品基質(zhì)中分離出來。了解了原子熒光檢測(cè)元素的基本原理后,就可以更得心應(yīng)手的使用原子熒光儀器。


便捷型原子熒光光譜儀

SK-2003A 便捷型原子熒光光譜儀



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