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應(yīng)用原子熒光光譜儀測試砷、汞元素時注意事項

2022-09-09

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原子熒光光譜儀也被稱為原子熒光光度計,是具有中國自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器。由于在測試砷、汞等元素時具有靈敏度高,穩(wěn)定性好,操作便捷的特點被廣泛應(yīng)用在食品、環(huán)境、地質(zhì)等實驗室中。砷、汞元素是應(yīng)用原子熒光儀器測試常見的元素。在應(yīng)用原子熒光的時候需要注意以下事項,讓測試事半功倍。

應(yīng)用原子熒光測試樣品中砷元素時,要保證樣品前處理后,在測試前要保證和標準相同的介質(zhì)。所使用的試劑均要用優(yōu)級純,特別是鹽酸,夠買不同的生產(chǎn)廠家要做空白試驗,有的廠家生產(chǎn)的鹽酸含砷特別高。實驗中的玻璃器皿在使用前要用10%的硝酸進行不小于4小時的浸泡處理。配置標準溶液的容量瓶建議長期固定不變,不任意變動。

干擾及其消除方法:在HCl>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As)還原至三價狀態(tài),同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。濃度1μg/L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定:K 500mg/L,Na 500mg/L,Ca 500mg/L,Mg 1000mg/L,Zn 200mg/LCd 50mg/L,Co 50mg/L,Ni 20mg/LCu 150mg/L。其它可形成氫化物元素的有,Sn 12mg/L,Se 25mg/LTe 25mg/L,Pb 50mg/L,Sb 6mg/L,Bi 4mg/L,及Hg 0.8mg/L不干擾測定。

應(yīng)用原子熒光光譜儀測試汞元素時要注意一般鹽酸、硝酸中存有較高含量汞,特別是鹽酸中。建議采用優(yōu)級純硝酸,但仍需在使用前應(yīng)注意檢查空白。汞元素記憶效應(yīng)很強,注意容器的污染問題,使用前應(yīng)認真用10% HNO3浸泡及清洗。測試時使用的KBH4溶液好現(xiàn)用現(xiàn)配,如果放置時間稍長,其還原能力下降,從而導致靈敏度下降。在氣溫較高時(≥30℃),信號不穩(wěn)定,因此在夏季測定時,宜在有空調(diào)的實驗室內(nèi)進行。

干擾及其消除方法:可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。Au<5μg/mL,Ag<25μg/mL不干擾測定。Au、Ag、PtPd等元素有干擾時,可以加入硫脲消除貴金屬干擾,降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

此外,應(yīng)用原子熒光光譜儀測試時也必須考慮到樣品的前處理過程中各種因素的影響。在樣品的前處理過程中必須保證被測元素完全分解;在樣品的前處理過程中必須保證被測元素無損失,例如處理Hg樣品時溫度不宜過高否則Hg會揮發(fā)一部分;所用試劑必須事先檢查空白;終介質(zhì)應(yīng)符合被測元素氫化物發(fā)生的條件。

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