一、有關(guān)金測(cè)試的概況

長(zhǎng)期以來，人們對(duì)金的分析測(cè)定方法進(jìn)行了大量的研究，有關(guān)測(cè)定金的文獻(xiàn)報(bào)道很多。但是，由于金在礦石中的含量較低，直接測(cè)定有一定的困難，所以一般先分離富集后，采用質(zhì)量法、容量法、原子吸收法、原子發(fā)射法、比色法等進(jìn)行測(cè)定。目前，在金的測(cè)試中，儀器檢測(cè)已占主要地位，原子吸收法和原子發(fā)射法已得到普遍應(yīng)用。<

二、常見金的測(cè)試方法

金的測(cè)試方法及其仍需改進(jìn)的地方

三、火焰法原子熒光光譜儀產(chǎn)生的背景及原理

70年代末，為了滿足國(guó)家地質(zhì)普查找礦大量測(cè)試砷、銻、鉍、汞元素的需求，具有中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器氫化法原子熒光光譜儀應(yīng)運(yùn)而生。憑借著其靈敏度高，穩(wěn)定性好，性價(jià)比高的特點(diǎn)，除了在地質(zhì)行業(yè)逐漸普及到環(huán)保、食品等其他領(lǐng)域。但是氫化法原子熒光由于可有效發(fā)生氫化法反應(yīng)的元素種類有限，局限了原子熒光的應(yīng)用。如何拓展氫化法原子熒光的檢測(cè)元素，尤其是對(duì)于地質(zhì)行業(yè)普查找礦貴金屬元素金的測(cè)試就成為了自90年代以來北京金索坤研發(fā)團(tuán)隊(duì)的重點(diǎn)課題。

火焰法原子熒光光譜儀就是在這一背景下而產(chǎn)生的。火焰法原子熒光光譜儀，突破了氫化物發(fā)生法原子熒光光譜儀原理上的限制，液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?，再通過燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測(cè)元素在樣品中的含量成正比，從而測(cè)定樣品中金的含量。通過改變反應(yīng)發(fā)生法式，成功的拓展了原子熒光光譜儀可測(cè)試元素，新增加了金、銀、銅、鈷、鎳、鉻等元素的測(cè)試?；鹧娣ㄔ訜晒夤庾V儀：利用高效玻璃噴霧器將樣品溶液噴入雙層多頭石英原子化器中，在液化石油氣－ 空氣火焰中進(jìn)行原子化; 用高強(qiáng)度空芯陰極燈光源激發(fā)已被原子化的基態(tài)金原子到激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的金原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出原子熒光，其熒光強(qiáng)度與樣品溶液中金的質(zhì)量濃度成正比。

四、火焰原子熒光法與原子吸收光譜法測(cè)金的比較

1.靈敏度高

應(yīng)用原子熒光法測(cè)金的檢出限低可達(dá)到小于0.05ng/mL，優(yōu)于火焰原子吸收及石墨爐原子吸收測(cè)金的檢出限。

2.線性范圍寬(三個(gè)數(shù)量級(jí))

對(duì)于高含量的金精礦以及低含量的尾礦,均可限定在其測(cè)試范圍內(nèi).火焰原子吸收的線性范圍為通常小于兩個(gè)數(shù)量級(jí),對(duì)于高含量的金精礦,必須稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。

3.干擾元素少

采用專用高強(qiáng)度空心陰極燈，只激發(fā)待測(cè)元素，共存離子不會(huì)產(chǎn)生干擾。

4.測(cè)試費(fèi)用低

原子熒光使用液化石油氣，火焰原子吸收使用乙炔氣，乙炔氣的成本較液化石油氣略高，但通常原子熒光使用液化石油氣的流量為60mL/min ～80mL/min，而火焰原子吸收使用乙炔氣的流量約為900mL/min。石墨爐的石墨管也是價(jià)格較高的耗材之一。

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比

火焰原子熒光光譜儀可用于黃金礦山中原礦及尾礦、載金炭及解析炭、解析貴、貧液以及氰化浸金液中金的測(cè)定。對(duì)于已經(jīng)進(jìn)行過前處理的礦石、載金炭及浸出貴、貧液的待測(cè)液，可以不經(jīng)處理，直接進(jìn)行測(cè)試，達(dá)到了快速、準(zhǔn)確的目的。同時(shí)火焰原子熒光光譜儀適合地質(zhì)找礦和黃金礦山生產(chǎn)管理中的監(jiān)控。特別是SK-880火焰法原子熒光光譜儀的推出，滿足地質(zhì)冶金行業(yè)對(duì)于小于0.1ppb微量金的測(cè)試需求。2016年12月27日，由中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)組織召開了北京金索坤新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀鑒定會(huì)。產(chǎn)品鑒定組專家一致認(rèn)為：該產(chǎn)品達(dá)到了國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平國(guó)內(nèi)未見技術(shù)特征相同的國(guó)內(nèi)公開文獻(xiàn)報(bào)道，具有首創(chuàng)性。

同時(shí)該產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)及性能均在華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室得到了驗(yàn)證。分別對(duì)SK-880原子熒光光譜儀的檢出限、精密度和線性范圍進(jìn)行了檢測(cè)。具體測(cè)試結(jié)果列于表1，表2中。

表1 檢出限和精密度的檢測(cè)

表3 線性范圍的測(cè)定

由表3中數(shù)據(jù)可知，金標(biāo)液濃度在1.0 ng/mL到 1.0 µg/mL范圍內(nèi)，SK-880原子熒光光譜儀測(cè)得的熒光強(qiáng)度值與濃度值成線性關(guān)系。