2020-09-28
重金屬銻與砷都有毒性,雖然其毒性略小于砷,但仍屬于類污染物,在我國其高允許排放濃度為0.1mg/L。依照標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.137-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銻的測(cè)定》應(yīng)用原子熒光光度計(jì)來檢測(cè)。
依照標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用原子熒光光度計(jì)加測(cè)食品中的銻的操作可簡述為:取適量樣品搗碎和制漿后,在鹽酸-高氯酸混合溶液過夜放置。用加熱板消解,轉(zhuǎn)入容量瓶定容。加入硫脲-抗壞血酸定容,同時(shí)做空白試驗(yàn)。后依照所使用的原子熒光光度計(jì)推薦的檢測(cè)條件輸入儀器相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱,等原子熒光光度計(jì)穩(wěn)定后,首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,然后再測(cè)定樣品中銻含量。
其中所使用的原子熒光光度計(jì)推薦的測(cè)定條件為:
光源: |
空芯陰極燈,燈電流60~80mA |
負(fù)高壓: |
-300~-350V |
主氣流量: |
為定值,在500mL/min左右 |
輔氣流量: |
800~1000mL/min |
泵速: |
70~80轉(zhuǎn)/min |
檢出限(參考值): |
0.01ng/mL |
同時(shí)在應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)樣品中的銻需要一些注意事項(xiàng)。
(1)本說明所配制的銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間銻被氧化,仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預(yù)先還原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 還原速度受溫度影響,室溫低于15℃,至少應(yīng)放置60分鐘。樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
(2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不要任意變動(dòng)。
(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)根據(jù)被測(cè)樣品不同含量的需要, 可改變標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度及配制不同的標(biāo)準(zhǔn)系列。而后改變負(fù)高壓和燈電流,設(shè)定適宜的測(cè)量條件。
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