2019-08-21
隨著科技的發(fā)展,檢測(cè)技術(shù)得到發(fā)展,一些檢測(cè)方法也發(fā)生了改變。例如聚氯化鋁噴霧干燥穩(wěn)定性好,水解速度快,吸附能力強(qiáng),常被用作生活飲用水的凈水劑。在我國(guó)聚氯化鋁的檢測(cè)是依照標(biāo)準(zhǔn)《GB 15892-2009 生活飲用水用聚氯化鋁》來(lái)執(zhí)行的。而在即將實(shí)行的新標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水用聚氯化鋁》中將砷、汞元素的檢測(cè)方法改為原子熒光法。這樣的改變對(duì)檢測(cè)有哪些好處呢?今天金索坤就以檢測(cè)聚氯化鋁中汞為例,和大家分享應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)砷、汞等重金屬的優(yōu)勢(shì)。
分光光度法測(cè)聚氯化鋁中汞的原理以及簡(jiǎn)要步驟 。
原理:將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子,過(guò)量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原后,在硫酸酸性溶液中用雙硫腙四氯化碳溶液來(lái)萃取。在萃取液中加鹽酸進(jìn)行反萃取。然后將水層pH值調(diào)節(jié)為4.8-5.5, 再用雙硫腙四氯化碳溶液萃取汞離子,過(guò)量的雙硫腙用氨水洗凈后,由分光光度法求出汞的含量。 。
簡(jiǎn)要步驟:稱(chēng)取液體試樣約25 g,固體試樣約8.5 g,精確到0.01 g。放入回流冷凝裝置的燒瓶中,加入水、硝酸和高錳酸鉀加熱煮沸1h。保持高錳酸鉀10min以上不褪色。煮沸后的溶液冷卻到約40C,取下燒瓶,滴加鹽酸羥胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴酚紅的乙醇溶液,邊冷卻邊加氨水溶液,直到溶液顏色變紅為止。加硫酸溶液、鹽酸羥胺溶液和尿素溶液后,移入分液漏斗。用四氯化碳洗滌溶液,保留四氯化碳層。加入鹽酸溶液用分液漏斗分離,保留水層。水層加入鹽酸羥胺溶液、乙酸溶液、EDTA溶液和氨水溶液,用水稀釋?zhuān)渭影彼{(diào)節(jié)pH值4.8-5.5,除去水層(當(dāng)pH值超過(guò)5.5時(shí),整個(gè)方法報(bào)廢)。加入雙硫腙四氯化碳溶液,劇烈振搖2min。靜置后,將移四氯化碳移入分液漏斗,棄去水層。給四氯化碳層加氨性洗液10mL,劇烈振搖30s,靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復(fù)這項(xiàng)操作,直到氨性洗液成為無(wú)色為止。將四氯化碳注入10mm吸收池,測(cè)在波長(zhǎng)490nm處的吸光度。以汞含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定樣品含量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
原子熒光法測(cè)氯化鋁中汞的原理以及簡(jiǎn)要步驟
原理:試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的汞被硼氫化鉀(KBH4)還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
簡(jiǎn)要步驟:稱(chēng)取約1.5g液體試樣或0.5g固體試樣,精確至0.2mg,置于100mL燒杯中,加30mL水、1mL硝酸溶液,蓋上表面皿煮沸約1min,冷至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻。按照所使用的原子熒光光度計(jì)的推薦測(cè)試條件輸入相關(guān)參數(shù),待儀器穩(wěn)定后,先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測(cè)定樣品。
從中可以看出檢測(cè)一個(gè)樣品,如果采用分光光度法,至少需經(jīng)過(guò)1h的蒸餾,再加上多次的萃取、提純操作,大約共需要1.5h;而采用原子熒光法,以SK-樂(lè)析 原子熒光光度計(jì)為例,檢測(cè)一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30s,在加上樣品前處理時(shí)間僅需幾分鐘。與采用分光光度法相比大大提高檢測(cè)效率。另外,采用分光光度法在萃取、提純過(guò)程中涉及顏色變化以及PH值調(diào)整,檢測(cè)人員操作習(xí)慣和技術(shù)水平對(duì)于檢測(cè)結(jié)果影響較大。所以,相對(duì)于分光光度法相比,原子熒光法在檢測(cè)聚氯化鋁中汞的時(shí)候,檢測(cè)效率更高,檢測(cè)的結(jié)果更加可靠。
得益于原子熒光光度計(jì)等檢測(cè)儀器的助力,使得聚氯化鋁的檢測(cè)更加準(zhǔn)確而高效。作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者,北京金索坤公司會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,用更加優(yōu)質(zhì),高效的原子熒光產(chǎn)品助力凈水劑中重金屬的檢測(cè)。
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