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樣品消解做的好,儀器檢測不煩惱-應(yīng)用原子熒光檢測硒的注意事項(xiàng)

2019-01-29

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眼看著春節(jié)的腳步越來越近了。不知道您家里的年貨制備的怎么樣了。前幾天在一次逛超市的時候突然被一個廣告給吸引了:“您準(zhǔn)備好‘硒粥了嗎’”。原來此“硒”非彼“稀”。說來也很有意思,隨著重金屬污染情況日益加重,人們對于重金屬可以說是避之猶恐不及,因?yàn)樗鼈儗ι眢w,對環(huán)境的危害極大。但硒卻是一個例外,它在1973年,就被WHO和國際營養(yǎng)組織確認(rèn)硒為人和動物體內(nèi)必須的微量元素。硒的營養(yǎng)主要是通過蛋白質(zhì)特別是與酶蛋白結(jié)合發(fā)揮抗氧化作用。它有著抗氧化,抗衰老,保護(hù),修復(fù)細(xì)胞,提高免疫力。它不僅無毒,還有解毒,排毒,抗污染的功效,所以“補(bǔ)硒”也成了養(yǎng)生圈里的熱詞。于是各種富硒食品令郎滿目,為了保證消費(fèi)者的合法權(quán)益,硒也就成了食品樣品檢測中的重要指標(biāo)。

含硒樣品的消解分濕法消解和微波消解兩種主要方法,其中:

濕法消解

稱取固體試樣0.5g~3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL~5.00mL,置于錐形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9+1)及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱,并及時補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙產(chǎn)生時,再繼續(xù)加熱至剩余體積為2mL左右,切不可蒸干。冷卻,再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)。冷卻后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mL鐵氰化鉀溶液(100g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗(yàn)。

微波消解

稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化,消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mL鐵氰化鉀溶液(100g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗(yàn)。

只有做好樣品消解工作才能更好地完成硒檢測的任務(wù)。GB 5009.93-2010、GB/T 13883-2008、GB/T 21729-2008等標(biāo)準(zhǔn)都提到應(yīng)用原子熒光法檢測樣品中硒含量。只有做好了樣品的前處理工作才能使儀器在檢測中達(dá)到事半功倍的效果。


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