2019-01-11
70年代末,為了滿足國家地質(zhì)普查找礦大量測試砷、銻、鉍、汞元素的需求,具有中國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器氫化法原子熒光光譜儀應(yīng)運(yùn)而生。憑借著其靈敏度高,穩(wěn)定性好,性價(jià)比高的特點(diǎn),從地質(zhì)行業(yè)的應(yīng)用逐漸普及到環(huán)保、食品等其他領(lǐng)域。那么對(duì)于原子熒光光譜儀各位又了解多少呢?今天來分享下關(guān)于原子熒光進(jìn)樣方式的那些事。
對(duì)于進(jìn)樣方式,有不同的分類方式。如果從進(jìn)樣泵的種類來說可以分為蠕動(dòng)泵和注射泵。但是這種分類有些片面性,因?yàn)樵谶x用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的前提下,蠕動(dòng)泵可以選擇連續(xù)進(jìn)樣方式或者斷續(xù)進(jìn)樣方式。但是選擇注射泵進(jìn)樣的前提下只能選擇斷續(xù)進(jìn)樣。所以,為了便于區(qū)別和不混淆。我們先從進(jìn)樣原理來分類,再從使用的泵的種類分類就更完善了。
下面來了解下不同進(jìn)樣方式的區(qū)別。
斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣。
信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分。
測試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品次測試時(shí)間為60-90秒,重復(fù)測試一次仍需60-90 秒,連續(xù)幾次重復(fù)測試時(shí),時(shí)間為(60-90)s + (60-90)s……
測試過程:樣品--空白,樣品--空白的交替進(jìn)行。
連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。
信號(hào)采集:測試信號(hào)達(dá)到大值時(shí)連續(xù)采集峰高的平均值。
測試過程:樣品--樣品的連續(xù)過程
測試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品次測試時(shí)間為20-25秒,重復(fù)測試一次只需增加5秒,連續(xù)幾次重復(fù)測試時(shí),時(shí)間為(20-25)s + 5 s + 5 s……
從上述的進(jìn)樣方式譜圖上,可以發(fā)現(xiàn)斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式進(jìn)樣量準(zhǔn)確與否很關(guān)鍵。精確控制每次的進(jìn)樣量是提高儀器穩(wěn)定性的前提。在這種進(jìn)樣方式下,通過蠕動(dòng)泵進(jìn)樣很顯然無法滿足精確進(jìn)樣。由于管路老化或者泵卡老化都會(huì)影響進(jìn)樣量的精度。所以后續(xù)的原子熒光光譜儀產(chǎn)品將注射泵應(yīng)用于進(jìn)樣系統(tǒng)。通過注射泵替換蠕動(dòng)泵進(jìn)樣來提高進(jìn)樣的精度。但是進(jìn)樣系統(tǒng)還需要在進(jìn)樣品的同時(shí)進(jìn)還原試劑及載流,廢液排除也需要進(jìn)樣系統(tǒng)的蠕動(dòng)泵來完成,所以進(jìn)樣系統(tǒng)就需要至少一個(gè)注射泵加一個(gè)蠕動(dòng)泵,或是更復(fù)雜組合的進(jìn)樣系統(tǒng)。這樣必然會(huì)提高系統(tǒng)的故障率及增加耗材成本。
那么有沒有一種方式可以簡化進(jìn)樣系統(tǒng),在提高儀器穩(wěn)定性的同時(shí)避免采用耗材昂貴的部件呢?2006年連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式的原子熒光產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生。原子熒光連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式是借鑒了ICOP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng),將傳統(tǒng)的定量進(jìn)樣改為定流速進(jìn)樣,樣品及還原試劑可以在一段時(shí)間內(nèi)連續(xù)反應(yīng)直至測試完畢,所以提高了儀器的穩(wěn)定性。此外,整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)只需要一個(gè)簡單的蠕動(dòng)泵控制進(jìn)樣品及還原試劑的流速即可。大大簡化了進(jìn)樣系統(tǒng),便于操作及維護(hù)。
連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式SK-樂析原子熒光光譜儀
技術(shù)指標(biāo):
測試元素 |
As Sb Bi Pb Sn Te Se |
Zn |
Ge |
Cd Hg |
檢出限(DL)ng/mL |
<0.01 |
<1.0 |
<0.05 |
<0.001 |
重復(fù)性(RSD) |
<0.4% |
|||
線性范圍 |
大于三個(gè)數(shù)量級(jí) |
|||
道間干擾 |
<0.5% |
|||
測試時(shí)間 |
30秒/3次數(shù)據(jù) |
所以不同進(jìn)樣方式的原子熒光產(chǎn)品選擇的進(jìn)樣泵是不同的,同時(shí)其測試效率及穩(wěn)定性也是不同的。各位對(duì)于原子熒光產(chǎn)品的進(jìn)樣方式了解了嗎?歡迎關(guān)注提問,多多交流!