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搞定原子熒光小問題,測試很easy!

2018-12-14

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近日,“飼料質(zhì)量與營養(yǎng)檢測方法標準培訓班”在云南昆明召開。會議上全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會秘書長王黎文、中國飼料工業(yè)協(xié)會飼料評審處丁健博士、國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心副研究員索德成等專家學者為大家?guī)砹司实膶W術(shù)報告。因為國家大力發(fā)展生態(tài)農(nóng)業(yè),主張從源頭解決食品安全問題,所以作為農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)的相關(guān)行業(yè),飼料檢測也就更加規(guī)范和嚴格起來。

砷、汞等重金屬元素污染一直是威脅飼料安全的主要因素。因此,重金屬的檢測也就成了飼料檢測中的必檢項目??梢詸z測飼料中重金屬元素的儀器有很多,例如原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、ICP-MS等。其中原子熒光光譜儀(AFS)也叫做原子熒光光度計,因其檢出限低、靈敏度高、抗干擾能力強且儀器操作簡單、性價比高等優(yōu)勢在重金屬檢測得到廣泛的應(yīng)用,例如在《GB/T 13081-2006飼料中總汞的測定》、《DB 35/T 1100-2011飼料中無機砷的測定原子熒光光譜法》分別介紹了應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測飼料中汞、砷等重金屬元素的檢測方法。

原子熒光光譜儀雖然是實驗室的常規(guī)儀器,但是在應(yīng)用過程中還是會出現(xiàn)一些小問題。今天小編為實驗室的小伙伴們整理了部分常見的小問題,輕松搞定這些小問題,儀器使用更輕松!

1)使用原子熒光光度計測汞一切正常,測砷沒有信號是怎么回事?

答:原子化器沒有著火。

2)測汞做標準曲線,無論是空白還是高點都飽和,降負高壓也不行,前幾天還好的,其他的什么也沒動,儀器為什么會出現(xiàn)這種現(xiàn)象?

3) 用5%硝酸介質(zhì)測汞,加1%硫脲和1%VC能起什么作用?

答:預還原作用,是氫化物發(fā)生效率提高,掩蔽保護作用,降低空白的熒光強度,提高檢測靈敏度。

4)測試食品樣品時如果發(fā)生多功能反應(yīng)模塊堵塞現(xiàn)象,溶液進入氣路里面去了,怎么解決呢?

答:消解時高氯酸沒有趕干凈,將高氯酸趕干凈即可。

5)如果砷和汞要在同一個溶液中測試,請問,硼氫化鉀的濃度配多大合適?

6)測試標準樣品,標準曲線R=0.999以上,但是就是測試值偏高是怎么回事?

答:標準溶液失效,濃度偏低了

7)在測試的食品和海產(chǎn)品樣品中,用同一個空白溶液配制標準曲線和稀釋的樣品,但是經(jīng)常出現(xiàn)樣品的熒光強度值低于空白的熒光強度值,是怎么回事?

答:樣品基質(zhì)有干擾或者沒有消解完全

8)做汞,上午做的標準曲線還算可以,但是我什么也沒動,下午再做一遍相同的一套標準曲線,就是七上八下的。一點都不成線,這是怎么回事???

答:盛放線性系列的標準溶液瓶子對汞有吸附,并且吸附效率不等,使放置一段時間以后汞的濃度就變了,所以不呈線性。

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