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【儀器探索 坤難拜拜】之搞定小問題,測鉛很容易

2018-12-07

作為一名使用原子熒光光譜儀僅一年的菜鳥實(shí)驗(yàn)員,水樣、食品樣品中的砷元素的測試已經(jīng)是常規(guī)技能了。但是偶爾遇到鉛元素、汞元素的檢測就總會有這樣或那樣的問題。不過經(jīng)過一年的修煉,菜鳥小編也算是小有心得了。其實(shí)只要細(xì)心注意幾點(diǎn)小問題,這些元素也是很容易檢測的。今天就整理下實(shí)驗(yàn)室測鉛的一些小心得,分享給各位實(shí)驗(yàn)室的伙伴們。共享智慧,快樂檢測!

酸度的影響

測鉛時(shí)酸度的影響非常大,一般表現(xiàn)為多次測量不平行,結(jié)果不可信。這時(shí)我們就要注意趕酸的過程中一定要將酸趕盡,白煙冒盡。趕盡!趕盡??!趕盡?。。∥惨篜H值在8-9為合適的。

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但是問題的關(guān)鍵就在于怎么掌握趕酸的度。不同的檢測人員可能會有不同的操作結(jié)果了。小編的經(jīng)驗(yàn)是剩后一滴的時(shí)候停止的。真是多留一點(diǎn)效果都會有影響,所以千萬別留多。

2.試劑的影響

一是要注意標(biāo)準(zhǔn)配制所用試劑。如果標(biāo)準(zhǔn)空白太高甚至達(dá)到飽和,需要排查下使用的草酸、鐵氰化鉀試劑是否有問題。

二是要看樣品處理所用試劑。如果樣品空白太高,要排查下高氯酸是否有問題。

此外還要注意器皿材質(zhì)。如果器皿材質(zhì)不純引進(jìn)的污染,會使樣品測試不準(zhǔn)確,表現(xiàn)為測試不平行。所以小編推薦實(shí)驗(yàn)室使用石英燒杯(如圖所示)。

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3.原子化器的位置

在調(diào)節(jié)儀器的時(shí)候要注意原子化器的位置。小編目前使用多的型號是SK-2003A原子熒光光譜儀,原子化器的位置可以前后、左右、上下調(diào)節(jié)。一般測試汞時(shí)原子化器位置和測砷、鉛位置是不同的。測汞的佳位置要比測砷、鉛時(shí)的位置低2到3毫米,所以在測試完汞元素的時(shí)候一定記得將原子化器位置調(diào)回來。不調(diào)的話雖然也能測試,不過效果差了很多。

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如圖,測汞時(shí)比測鉛時(shí)紅色標(biāo)記距離更大。

除了上述幾點(diǎn),當(dāng)然還有其他一些值得關(guān)注的問題,比如樣品自身情況,如何進(jìn)行前處理都會影響到測試結(jié)果。也請實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)更豐富的各位來補(bǔ)充說明吧。共享智慧,快樂分析!小伙伴們下期見!


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