2018-11-21
日前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)2018年第三批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃。在《計(jì)劃》中還新增了《有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第11部分:液體化工產(chǎn)品中微量砷的測(cè)定 原子熒光法》以及《再生水水質(zhì) 總砷的測(cè)定 原子熒光光譜法》兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。
原子熒光光譜儀是擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器,它是國(guó)產(chǎn)儀器的驕傲。在重金屬污染越來越嚴(yán)重的今天,原子熒光光譜儀已經(jīng)廣泛被應(yīng)用在食品、藥品、化妝品檢測(cè);環(huán)境監(jiān)測(cè);科研教學(xué);地質(zhì)冶金等行業(yè)。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)的新一代原子熒光光譜儀有著檢測(cè)元素多,多可檢測(cè)20種元素;技術(shù)指標(biāo)好,重復(fù)性小于0.4%,達(dá)到行業(yè)之;檢測(cè)速度快,檢測(cè)效率是傳統(tǒng)型號(hào)儀器檢測(cè)效率的三倍;安裝省事,維護(hù)省心等優(yōu)勢(shì)。金索坤的研發(fā)團(tuán)隊(duì)探索研究原子熒光技術(shù)三十余載,對(duì)于應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測(cè)樣品中砷、汞等重金屬元素積累了大量經(jīng)驗(yàn)。今天與各位實(shí)驗(yàn)室小伙伴分享應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測(cè)樣品中砷的一些注意事項(xiàng)。
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級(jí)純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級(jí)純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號(hào)As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)條件下進(jìn)行對(duì)比檢驗(yàn)。
(2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。
(3)所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
(4)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長(zhǎng)期固定不變,不能任意變動(dòng)
(5)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對(duì)As測(cè)定有較大影響。
應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測(cè)樣品中的砷時(shí)所遇到的干擾及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)還原至三價(jià)狀態(tài),同時(shí)可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
(2)濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測(cè)定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氫化物元素的有,Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L , Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測(cè)定。大量Sb產(chǎn)生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
(4)對(duì)于特殊樣品還可以采用蒸餾,萃取等分離手段達(dá)到消除干擾的目的。
砷因?yàn)槎拘暂^強(qiáng)所以是重要的檢測(cè)指標(biāo)之一。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為砷、汞檢測(cè)儀的生產(chǎn)廠家會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,為砷、汞等重金屬的檢測(cè)做貢獻(xiàn)。
金索坤SK-樂析原子熒光光譜儀
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