一、方法提要

試樣用酸溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鎘被硼氫化鉀（KBH₄）還原成鎘的揮發(fā)性組份，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、試劑和材料

除特別注明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水均為通過(guò)超純水機(jī)處理后的超純水，電阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿使用前都經(jīng)過(guò)5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去離子水沖洗干凈、備用。

2.1 硝酸。

2.2 鹽酸

2.3 硫酸。

2.4氫氧化鉀。

2.5 硫脲。

2.6 抗壞血酸。

2.7 鎘信號(hào)增強(qiáng)劑1號(hào)。

2.8 鎘信號(hào)增強(qiáng)劑2號(hào)。

2.9 乙醇

2.10 標(biāo)準(zhǔn)空白體系的配制：稱取10g硫脲、10g抗壞血酸及0.1g鎘信號(hào)增強(qiáng)劑2號(hào)于980 mL水中，后加入20 mL的鹽酸，不斷攪拌至完全溶解。

2.11 還原劑體系的配制：稱取15g鎘信號(hào)增強(qiáng)劑1號(hào)、2.5g氫氧化鉀于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不斷攪拌至試劑完全溶解，后加入380 mL水。

三、儀器、設(shè)備

3.1 原子熒光光譜儀SK-2003A（北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）。

3.2  鎘元素高性能空心陰極燈。

3.3 分析天平（精度為0.1g、0.1mg）。

3.4 超純水制備系統(tǒng)。

3.5 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿。

四、分析步驟

1、樣品預(yù)處理

稱取約0.1g（精確到0.0001g）土壤樣品于50 mL燒杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸與硫酸比例為8:2），于電熱板上消解至溶液盡干，無(wú)白煙冒出，后用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)定容至一定體積，待測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0.10μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個(gè)100 mL容量瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)稀釋至刻度，即此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度分別為0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，搖勻待測(cè)。

3、測(cè)定

開機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。

五、注意事項(xiàng)

（1）原子熒光測(cè)鎘時(shí)，對(duì)介質(zhì)酸度要求極高，酸度過(guò)高或過(guò)低，測(cè)試靈敏度會(huì)急劇下降，要求前處理時(shí)酸必須趕盡。

（2）在鎘測(cè)試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛，銅的干擾可以通過(guò)在還原劑體系中加入氰化物的方法來(lái)抑制（如加入0.2%氰化鈉），鉛的干擾可通過(guò)共沉淀的方法來(lái)消除（即在待測(cè)樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和0.4%硫酸鉀，待沉淀完全且溶液靜置澄清后測(cè)試）。