2017-03-27
各種水產(chǎn)品
近日,農(nóng)業(yè)部辦公廳印發(fā)了《關(guān)于開展2017年水產(chǎn)品質(zhì)檢機構(gòu)檢測能力驗證工作的通知》。本次《通知》主要是為了提高水產(chǎn)品質(zhì)檢機構(gòu)技術(shù)水平,確保檢測數(shù)據(jù)的準確性和有效性。主要檢測對象是水產(chǎn)品中藥物殘留、重金屬及貝類毒素等。
據(jù)了解,此次水產(chǎn)品重金屬的主要對象是鎘元素。鎘,是一種毒性很強的重金屬元素,急性鎘中毒會出現(xiàn)胸悶、伴寒戰(zhàn)、咳嗽、呼吸困難,背部和四肢肌肉和關(guān)節(jié)酸痛等癥狀,嚴重鎘中毒患者會出現(xiàn)肺水腫和心力衰竭等癥;而慢性鎘中毒患者則會出現(xiàn)嗅覺減退或喪失、食欲不振、高血壓等癥狀,同時,長期接觸鎘的患者,患肺癌的幾率會增加。因為鎘及其化合物在水產(chǎn)品中的含量很低,所以對其的檢測一般采用儀器法,例如石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及原子熒光法。
原子熒光光度計是擁有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的光譜類儀器,因為它檢出限低、靈敏度高、儀器性價比高等優(yōu)勢在重金屬檢測領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但在使用原子熒光光度計檢測水產(chǎn)品中的鎘的時候會遇到熒光信號弱的問題。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是一家只專注原子熒光光度計的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè),金索坤的研發(fā)團隊在研究水產(chǎn)品中鎘元素的檢測時發(fā)現(xiàn),因為水產(chǎn)品樣品中的鎘元素和還原劑反應(yīng)時,氫化反應(yīng)的效率不高,這就使檢測器可以檢測到的熒光信號很弱,影響檢測結(jié)果。為了提高鎘元素氫化反應(yīng)時的反應(yīng)效率,金索坤公司的科研人員在郭小偉教授的帶領(lǐng)下,成功研制出了鎘信號增強劑。通過大量實驗對比發(fā)現(xiàn),鎘元素信號增強劑可顯著改善氫化物反應(yīng)體系中鎘的生成效率,大幅度提高原子熒光儀器對鎘的靈敏度??墒剐盘栐鰪?/span>1~2個數(shù)量級。
下面和大家共享一個添加鎘信號增強劑的鎘的分析測試條件
cd的推薦分析條件
基本物理參數(shù):
(1)cd的原子熒光光譜
cd有兩條原子熒光光譜譜線,通常測量的熒光譜線為228.80(nm),此波長相當于1s0—1p1共振躍遷。
326.11(nm )共振線的振子強度很低,其熒光信號比228.80(nm)的信號弱了3個數(shù)量級。
主要熒光線228.60(nm)是位于日盲光電倍增管的好的光譜響應(yīng)區(qū),因此可得到很低的檢出限。
(2)在cd溶液中加入適量的催化劑與kbh4反應(yīng)生成揮發(fā)性蒸氣組分。
標準儲備液的配制:
稱取1.0000g高純cd,加入10ml1:1hno3,低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液cd濃度為1000μg/ml。
標準系列配制:
吸取1.00ml濃度為1000μg/ml的標準儲備液的移入1000ml容量瓶中,加入10ml hcl,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻,此溶液cd濃度為1.0μg/ml。吸取1.00ml濃度為1.0μg/ml的標準儲備液的移入100ml容量瓶中,加入1ml hcl,用蒸餾水稀釋至100ml,搖勻,此溶液cd濃度為10ng/ml。用此溶液配制下表的標準系列:
標準號 |
加入10.0ng/ml 標準體積(ml) |
加入hcl體積 (ml) |
加入1%cd2號試劑體積 (ml) |
終體積 (ml) |
標準濃度 μg/ml |
1 |
0.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.0 |
2 |
1.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.1 |
3 |
2.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.2 |
4 |
5.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.5 |
5 |
10.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
1.0 |
注:cd1號、2號試劑以及水樣中cd1號、2號試劑為我公司自行研制開發(fā)的增強cd測定信號的試劑
還原劑的配制:
稱取1.0gkoh溶于200ml蒸餾水中,溶解后加入6.0gcd1號試劑溶解,若有沉淀過濾后使用。
測定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80ma
負高壓:-300~-350v
主氣流量:為定值,在500ml/min左右
輔氣流量:800~1000ml/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.001ng/ml
通過對比使用了鎘信號增強劑與未加如信號增強劑的對比圖可以看出鎘元素信號增強劑可以明顯提高鎘元素的熒光信號強度,可使信號增強1~2個數(shù)量級。
從圖中可以看出,鎘元素信號增強劑可以明顯提高鎘元素的熒光信號強度,可使信號增強1~2個數(shù)量級。
此次水產(chǎn)品檢測是為提高水產(chǎn)品質(zhì)檢機構(gòu)技術(shù)水平,確保檢測數(shù)據(jù)的準確性和有效性,以便更好地為食品檢測做準備,北京金索坤公司作為原子熒光技術(shù)的發(fā)源地和原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者也愿意為我國的食品檢測行業(yè)增添助力。
金索坤SK-樂析原子熒光光度計
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